Синтез этилбромида

KBr + H₂SO₄ ® KHSO₄ + HBr

C₂H₅OH + HBr ® C₂H₅Br + H₂O

Необходимые реактивы:

1. бромид калия – 12г (или бромид натрия – 10)
2. спирт этиловый (95%) – 7 мл
3. концентрированная серная кислота (пл. 1,84) – 15 мл
4. колба круглодонная на 50 мл
5. водяной холодильник
6. баня песчаная
7. делительная воронка
8. насадка Вюрца
9. колба – приемник

Ход работы:

В круглодонную колбу емкостью 50 мл помещают раствор 7 мл этилового спирта в 6 мл воды, затем при постоянном перемешивании и охлаждении постепенно приливают 15 мл концентрированной серной кислоты (пл.=1,84). После чего реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и к ней при перемешивании добавляют 12г тонкорастертого бромида калия (или 10г бромида натрия). Колбу присоединяют к нисходящему холодильнику. Реакционную смесь нагревают на песчаной бане (осторожно!), пока в приемник с водой не перестанут переходить маслянистые капли, опускающиеся на дно. Бромистый этил отделяют от воды с помощью делительной воронки, сушат хлоридом кальция и перегоняют из колбы Вюрца, собирая в сухой приемник, помещенный в холодную воду. Выход 8,5 г t кип. 38-39^оС при 760 мм рт.ст.

Синтез 2- бромпропана

KBr + H₂SO₄ ® KHSO₄ + HBr

(CH₃)₂ CH– OH + HBr ® (CH₃)₂ CH – Br + H₂O

Необходимые реактивы:

1. бромид калия –7,5г
2. спирт изопропиловый – 7,5 мл
3. концентрированная серная кислота (пл. 1,84) –9,9 мл
4. хлорид кальция
5. колба круглодонная на 150 мл
6. водяной холодильник
7. дефлегматор
8. колба – приемник
9. аллонж

Ход работы:

В круглодонную колбу емкостью 150 мл, соединенную с дефлегматором наливают 7,5 мл изопропилового спирта, 5 мл воды и при перемешивании и охлаждении колбы водой постепенно прибавляют 9,9 мл концентрированной серной кислоты. Реакционную смесь охлаждают и к ней при перемешивании прибавляют 7,5 г тонкорастертого бромида калия. Колбу присоединяют к нисходящему холодильнику. В приемник наливают до половины холодной воды так, чтобы конец аллонжа был опущен в воду. Смесь нагревают на песчаной бане до тех пор, пока в приемник не перестанут капать маслянистые капли, опускающиеся на дно. Бромистый изопропил отделяют с помощью делительной воронки от воды и сушат хлоридом кальция, после чего переносят в колбу Вюрца и перегоняют на водяной бане. Продукт собирают в сухой приемник, помещенный в холодную воду. Выход 6г T_кип. 59-60^оС при 760 мм. рт. ст.

Бутилацетат

СН₃СООН + СН₃(СН₂)₂СН₂ОН ® СН₃СОО(СН₂)₃СН₃ + НОН

Необходимые реактивы:

1. уксусная кислота (ледяная) – 5 мл (5,25г)
2. n-бутиловый спирт – 8 мл (6,45г)
3. концентрированная серная кислота (пл. 1,84)
4. карбонат натрия
5. хлорид кальция безводный
6. колба круглодонная на 50 мл
7. водяной холодильник
8. насадка Дина-Старка
9. песчаная баня
10. насадка Вюрца
11. делительная воронка
12. колба – приемник
13. коническая колба

Ход работы:

В круглодонной колбе емкостью 50 мл смешивают 5 мл ледяной уксусной кислоты, 8мл n-бутилового спирта и 2 капли концентрированной серной кислоты. Колбу соединяют с насадкой Дина-Старка и обратным холодильником. Реакционную смесь нагревают до кипения на песчаной бане (или колбонагревателе) и кипятят примерно 1ч. Выделяющаяся при реакции вода отгоняется вместе с бутиловым спиртом, с которым она образует азеотропную смесь, и попадает в ловушку. В ловушке происходит расслоение азеотропной смеси на два слоя. После охлаждения до комнатной температуры реакционную смесь переливают в делительную воронку и промывают водой, затем 10 раствором карбоната натрия (до нейтральной реакции по лакмусу) и снова водой. Эфирный слой, содержащий бутилацетат, сливают в сухую коническую колбу, сушат прокаленным хлоридом кальция, фильтруют в перегонную колбу Вюрца и перегоняют, собирая фракцию, кипящую в интервале 123-126^оС. Выход 6,75г tкип. 124-126^оС при 760 мм рт^. ст.

Контрольные вопросы

1. Почему объем жидкости в перегонной колбе не должен быть намного меньше половины рабочего объема колбы?
2. Почему перегонную колбу под атмосферном давлении наполняют не более чем на 2/3, а при вакуумной перегонке не более чем на 1/2 объема?
3. Почему при достижении температуры кипения не испаряется мгновенно вся жидкость?
4. Жидкое органическое вещество необходимо очистит перегонкой, однако оно разлагается при нагревании выше 100°С. При этой температуре давление пара составляет лишь 30 мм.рт.ст. Как надо поступить?
5. Какая ошибка вносится в измеренную температуру кипения, если шарик термометра не полностью омывается парами?
6. Что нужно делать, если при вакуум-перегонке дистиллят в приемнике имеет настолько высокое давление паров, что могут возникнуть значительные потери в результате испарения?
7. В каких единицах выражают растворимость веществ?
8. Почему нельзя использовать для перекристаллизации растворитель, обладающий хорошей растворяющей способностью, которая, однако, не зависит от температуры?
9. Почему спирты мало пригодны для перекристаллизации карбоновых кислот?
10. Какой из растворителей – спирт, бензол или вода – пригоден для перекристаллизации глюкозы?
11. Для чего определяют температуру плавления?
12. С какой скоростью следует поднимать температуру в приборе для определения температуры плавления?
13. Как устроен прибор для определения температуры плавления?
14. Почему нельзя при определении температуры плавления быстро поднимать температуру?
15. Вещество А расплавилось при 120^оС, вещество Б – при 117^оС. Какова будет температура смешанной пробы вещества А и Б если: а) А и Б – разные соединения; б) А идентично веществу Б, но образец Б менее чистый?
16. В каком случае перед определением температуры плавления капилляр с веществом следует заполнять?
17. Для чего используется воронка (сублимация)?
18. Какие вещества можно подвергать воронке?
19. Почему при возгонке не следует перегревать чашку с веществом?
20. Что такое лапки, кольцо, муфты? Для чего они используются?
21. Как правильно закрепить колбу и холодильник на штативе?
22. Для чего используются насадки Вюрца и Кляйзена?
23. Почему термометр с короткой «ножкой» нельзя использовать в насадках Вюрца и Кляйзена?
24. Какие существуют химические «бани»? Для чего они используются?
25. Почему при перегонке и проведении синтезов следует поддерживать постоянную температуру бани?
26. Что такое «кипятильники»? Для чего они используются?
27. Для чего нужна новая порция «кипятильников» при возобновлении перегонки?
28. В чем смысл перекристаллизации органических веществ?
29. Почему при приготовлении насыщенного раствора не следует нагревать его на сильном пламени? Для чего перемешивать раствор?
30. Какой растворитель можно считать оптимальным для перекристаллизации?
31. Почему горячее фильтрование желательно вести как можно быстрее?
32. Почему при кристаллизации рекомендуется медленное охлаждение раствора?
33. Как отделить осадок от маточного раствора?
34. Как разделить две несмешивающиеся жидкости?
35. Как разделить две смешивающиеся жидкости?
36. Для чего используется метод перегонки?
37. Для чего при перегонке используется дефлегматор и ректификационная колонна?
38. Что такое экстракция?
39. Как провести экстракцию из твердого вещества?
40. Как провести экстракцию в системе «жидкость-жидкость»?
41. В каких случаях используется водяной холодильник и в каких – воздушный?
42. Что такое перегонка с водяным паром и когда она используется?
43. В каких случаях вещества перегоняют при пониженном давлении?
44. Какую роль при перегонке в вакууме выполняет капилляр?
45. Можно ли очистить кристаллическое вещество перегонкой в вакууме?

Поиск по сайту: