Методы исследования. Определение содержания тяжелых металлов в почвенных образцах

Определение содержания тяжелых металлов в почвенных образцах.

Подготовку почвенных проб для определения Pb, Cd, Cu и Zn проводили по методике выполнения измерений массовой доли водо-и кислоторастворимых форм металлов. Содержание кислоторастворимых форм металлов измеряли после приливания к 2 г почвы 5 мл 5М HNO₃ и 3 мл Н₂О₂ для предварительного кислотного разложения в течение 15 мин, затем переносили в СВЧ-печь и, выбрав соответствующую количеству проб программу, подвергали их минерализации. После завершения программы пробы охлаждали и отфильтровывали в цилиндр (или колбу) на 50 мл через фильтр с белой лентой, многократно ополаскивая посуду и фильтр бидистиллированной водой, и доводили объем фильтрата до 50 мл. Водорастворимые формы металлов измеряли после экстрагирования навески почвы бидистиллированной водой, ацетатно-аммонийным буфером (рН 4,8) и 1 N раствором HCl, отношение навески почвы к экстрагенту составило 1:10, время воздействия - 60 мин. на спектрометре с электротермической атомизацией АА- 6650 фирмы «Shimadzu».

Определение механического состава почвенных образцов.

Содержание различных фракций (гранулометрический состав) почвенных образцов г. Алматы определяли ситовым методом. Процентная доля твердых (песок) и мелких глинистых частиц в почвенных образцах вычислялась через выборку частиц с d<0,01 мм.

Определение сухого остатка вытяжки.

Фильтраты водных почвенных вытяжек (100 мл) выпаривали и взвешивали. Массовую долю плотного остатка водной вытяжки в анализируемой почве (Xi) в процентах вычисляли по формуле: Xi = (m - m₁) 100- КГ/V, где m - вес чашки с остатком, г; m₁ - вес пустой чашки, г; 100 - коэффициент пересчета в проценты; КГ - коэффициент гигроскопичности почвенного образца; V - объем пробы вытяжки, мл.

Определение натрия и калия в водной вытяжке.

Для анализа использовали фильтраты почвенных вытяжек и растворы сравнения. Массовую долю натрия в анализируемой почве (X) в процентах вычисляли по формуле: Х = С- 0,023, где С - количество эквивалентов натрия в почве, ммоль в 100 г; 0,023 - коэффициент пересчета в проценты. Массовую долю калия в анализируемой почве (Х₁) в процентах вычисляли по формуле: Х₁ = С₁ 0,0391, где С₁ - количество эквивалентов калия в почве, моль в 100 г;

0,0391 - коэффициент пересчета в проценты. Результаты анализа выражали в мг-экв. на 100 г почвы и в процентах.

Определение кальция и магния в водной вытяжке комплексонометрическим методом.

Определение в одной пробе ионов Ca⁺⁺ при рН 12,5-13 и ионов Mg⁺⁺ при рН около 10 с использованием в качестве металлоиндикатора хром кислотного темно-синего проводили методом последовательного комплексонометрического титрования. Количество эквивалентов Ca или Mg в анализируемой почве (X), ммоль в 100 г, вычисляли по формуле: Х= (V - V₁) ■ с ■ 500/V₂, где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование Ca или Mg, мл; V₁ - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование Ca или Mg в холостой пробе, мл; с - концентрация раствора трилона Б с (1/2 №₂-ЭДТА), ммоль/мл; 500 - коэффициент пересчета на 100 г почвы; V₂ - объем пробы анализируемой вытяжки, мл.

Определение органического углерода колориметрическим методом.

Органический углерод почвенного образца окисляли смесью раствора бихромата калия (в избытке) и серной кислоты при температуре 135°С с изменением окраски от оранжево-красного цвета до зеленого. Интенсивность зеленого окрашивания измеряли на цифровом спектрофотометре PD-303 при 585 нм. Содержание С_орг. рассчитывали по формуле: ю_ос = (a/m)(100+®)/100, где ю_ос - содержание органического углерода в высушенной в печи почве, г/кг; a - масса органического углерода в пробе, мг; m - масса анализируемой пробы, г; ю - содержание воды, выраженное в процентах.

Определение выделения СО₂ почвенными образцами.

Дыхание урбаноземов определяли титриметрическим методом. Навески почвы по 4 г помещали в стаканчики (объем 30 мл), через сутки образцы увлажняли 1 мл дистиллированной воды, после чего стаканчики с увлажненной почвой помещали в 250-мл колбы с 20 мл 0,1 N NaOH. Герметично закрыв колбы, почву инкубировали 24 часа, затем титровали насыщенный СО2 раствором NaOH в 0,1 N HCl.

Системы биологического мониторинга.

В качестве объектов биомониторинга загрязнения почв тяжелыми металлами были использованы: структурно-функциональные характеристики естественных и инициированных микробных сообществ; бактерии Azotobacter chroococcum, Pseudomonas fluorescens и Pseudomonas cereus; почвенные простейшие (Protozoa): инфузории, голые амебы и жгутиконосцы; почвенные многоклеточные организмы нематоды (Nematodes); из высших растений райграсс пастбищный или плевел многолетний (Lolium perenne Linnaeus), мятлик луговой (Poa pratensis Metzg) и горчица белая (Brassica alba Schmalh.); интегральные характеристики биоты почвенных образцов («дыхание», содержание гумуса, микробной массы, С_общ., N_o6^); активность 7 почвенных ферментов.

Биомониторинг почв по реакции определенных индикаторных культур.

Для оценки экотоксичности нами были выбраны почвенные образцы 2-го типа и организмы разных трофических уровней: бактерии, многоклеточные простейшие, высшие растения. Теоретически такой широкий спектр методик (микробиологических, зоологических и фитотестирования) с анализом реакций представителей разных царств живого мира повышает надежность анализов.

Поиск по сайту: