Решение типовых задач по теме «Хроматографические методы»

Задача 1. Определить массовую долю (%) компонентов газовой смеси по следующим данным:

Компонент: Пропан Бутан Пентан Циклогексан

S, мм2 175 203 182 35

k 0,68 0,68 0,69 0,85

Решение: Расчеты проводим по методу внутренней нормализации, согласно которому:

ωi = Si. ki / S Si. ki. 100%,

где ωi – массовая доля i-го компонента в смеси, %; Si – площадь пика i-го компонента; ki – поправочный коэффициент, определяемый чувствительностью детектора к i-му компоненту.

Найдем приведенную суммарную площадь пиков:

S Si. ki = 175. 0,68 + 203. 0,68 + 182. 0,69 + 35. 0,85 = 412,4.

Отсюда массовая доля (%) пропана равна

ω(пропана) = (175. 0,68 / 412,4). 100% = 28,6%.

Ответ: Массовая доля пропана 28,6%.

Аналогично находим массовые доли ω (%) остальных компонентов смеси: ω(бутана) = 33,46%, ω(пентана) = 30,46%, ω(циклогексана) = 7,22%.

При выполнении анализа по методу внутреннего стандарта расчет проводят по формуле

ωi = (Si. ki) / (Sст. kст). R. 100%,

где Sст – площадь пика вещества, введенного в качестве внутреннего стандарта; kст – его поправочный коэффициент; R – отношение массы внутреннего стандарта к массе анализируемой пробы.

Задача 2. Реакционную массу после нитрования толуола проанализировали методом газожидкостной хроматографии с применением этилбензола в качестве внутреннего стандарта. Определить процент непрореагировавшего толуола по следующим экспериментальным данным:

Взято толуола, г 12,7500

Внесено этилбензола, г 1,2530

Sтолуола, мм2 307

kтолуола 1,01

Sэтилбензола, мм2 352

kэтилбензола 1,02

Решение: Расчет проводят по методу внутреннего стандарта, используя формулу:

ωi = (Si. ki) / (Sст. kст). R. 100%,

Подставляем данные задачи в эту формулу:

ωi = (307. 1,01) / (352. 1,02). (1,2530 / 12,75). 100 = 8,49%

Ответ: 8,49%.

Задача 3: Для хроматографического определения никеля на бумаге, пропитанной раствором диметилглиоксима, приготовили три стандартных раствора. Для этого навеску 0,2480 NiCl2. 6Н2О растворили в мерной колбе на 50 мл. Затем из этой колбы взяли 5,0; 10,0 и 20,0 мл и разбавили в колбах на 50 мл. Исследуемый раствор также разбавили в мерной колбе на 50 мл.

Постройте калибровочный график в координатах h – CNi и определите содержание никеля (мг) в исследуемом растворе, если высота пиков стандартных растворов равнa h1 = 25,5; h2 =37,5; h3 = 61,3, а высота пика исследуемого раствора равна hx = 49,0 мм.

Решение: Находим массу никеля в навеске NiCl2.6Н2О, учитывая, что М(NiCl2.6Н2О) и М(Ni) – молярные массы NiCl2.6Н2О и Ni соответственно равны 238 г/моль и 59 г/моль. Тогда масса никеля в исследуемой навеске NiCl2.6Н2О составит:

mNi = (59. 0,248) / 238 = 0,0615 г

0,0615г – 50 мл содержание никеля в первой колбе 0,00615 г/50мл

Х г - 5 мл

0,0615г – 50 мл содержание никеля во второй колбе 0,0123 г/50мл

Хг - 10 мл

0,0615 - 50 мл содержание никеля в третьей колбе 0,0246 г/50 мл

Хг - 20 мл

На основании проведенных расчетов строим график в координатах: h, мм – содержание никеля (С, г/50 мл). На график наносим высоту пика исследуемого раствора h=49 мм и находим содержание никеля в исследуемом растворе С = 18,45 мг/50мл.

Ответ: 18,45 мг.

Поиск по сайту: