солянокислого в качестве восстановителя

Реактивы:

1. Раствор ионов железа массовой концентрации 1,0 мг/дм³.

2. Гидроксиламин солянокислый, 10 %-ный раствор.

3. Соляная кислота, конц.

4. Индикаторная бумага "конго".

5. Аммиак, 25 %-ный раствор.

6. 1,10-фенантролин, 0,25 %-ный раствор.

Посуда и аппаратура:

1. Колбы мерные 50 мл.

2. Пипетки мерные.

3. ФЭК или КФК.

Выполнение анализа. Работу начинают с построения градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью 25 см³ помещают 0,0 (холостая проба); 0,2; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 8,5; 10,0 см³ раствора ионов железа массовой концентрации 1,0 мг/дм³, что соответствует содержанию 0,0 (холостая проба); 0,2; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 8,5; 10,0 мкг ионов железа. В каждую колбу добавляют 5 см³ обессоленной воды, 1,0 см³ раствора гидроксиламина солянокислого массовой доли 10 %, 2-3 капли концентрированной соляной кислоты (ρ = 1,19 г/см³), опускают кусочек индикаторной бумаги "конго", и раствором аммиака массовой доли 25 % нейтрализуют раствор до изменения цвета индикаторной бумаги на розовый. Через 1-2 минуты добавляют 2,0 см³ раствора 1,10-фенантролина массовой доли 0,25 %, доводят до метки обессоленной водой и тщательно перемешивают. Через 10 минут измеряют оптическую плотность градуировочных растворов относительно холостого раствора (не содержащего ионов железа) в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм при длине волны λ = 500 + 10 нм по отношению к раствору сравнения. По полученным данным рассчитывают уравнение регрессии, используя МНК и оценивая значимость коэффициента а, и строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу ионов железа в растворе, а по оси ординат – соответствующее значение оптической плотности.

Анализ контрольного раствора. Полученный контрольный раствор в мерной колбе на 25 мл обрабатывают аналогично стандартным растворам (добавляют 5 см³ обессоленной воды, 1,0 см³ раствора гидроксиламина солянокислого массовой доли 10 %, 2-3 капли концентрированной соляной кислоты (ρ = 1,19 г/см³), опускают кусочек индикаторной бумаги "конго", и раствором аммиака массовой доли 25 % нейтрализуют раствор до изменения цвета индикаторной бумаги на розовый. Через 1-2 минуты добавляют 2,0 см³ раствора 1,10-фенантролина массовой доли 0,25 %, доводят до метки обессоленной водой и тщательно перемешивают) и через 10 минут определяют оптическую плотность.

Определение содержания железа производят по ранее определенной градуировочной зависимости.

Расчет. Рассчитывают концентрацию железа в анализируемом растворе в мкг/дм³ по формуле:

где С_гр – масса ионов железа, найденная по соответствующей градуировочной характеристике или рассчитанная по уравнению регрессии, мкг;

V – аликвотный объем анализируемой пробы, используемый для измерения, см³;

1000 – коэффициент пересчета массовой концентрации железа на 1 дм³.

Измерение оптической плотности, определение содержания железа по градуировочной зависимости и расчет концентрации железа в мкг/дм³ проводят 3 раза. Проводят статистическую обработку результатов, определяют доверительный интервал при Р = 0,95 и относительную ошибку анализа. Результаты представляют в виде: .

Вопросы для защиты

1. К какой группе методов анализа относится фотометрический метод?

2. На чем основан фотометрический метод анализа? Какие методы относятся к фотометрическим, и чем они отличаются друг от друга?

3. С помощью каких приборов проводится фотометрический анализ, и какая величина определяется экспериментально?

4. Каким законом описывается зависимость оптической плотности раствора от концентрации вещества? Сформулируйте этот закон и приведите его графическое выражение.

5. Как выбирается длина волны для проведения фотометрического анализа?

6. Назовите основные узлы приборов для проведения фотометрического анализа. Каково их назначение?

7. Как проводится определение оптической плотности на приборах КФК и ФЭК?

8. Какие способы измерения концентрации вещества применяются в фотометрическом анализе?

9. На чем основан фотометрический метод определения железа?

10. При какой длине волны наблюдается максимум поглощения комплекса железа с 1,10-фенантролином?

11. Какие компоненты и в каких количествах мешают определению железа по данной методике?

12. Для чего в данной методике необходим индикатор пентаметоксикрасный или индикаторная бумага "конго"?

13. Для чего в данной методике необходима аскорбиновая кислота или гидроксиламин солянокислый?

14. В каких координатах строится градуировочный график?

15. Как рассчитывается концентрация анализируемого раствора железа?

Поиск по сайту: