Мерная посуда

		б)
	в)
а)
Рис. 4. Мерная посуда для приблизительных измерений: а- цилиндры, б- стакан, в- мензурка

Объем жидкости можно измерить с различной степенью точности, которая определяется задачей анализа. В зависимости от относительной погрешности, допускаемой при измерении объема, мерная посуда делится на две группы – для приблизительного и точного измерения объема.

К посуде для приблизительного измерения объема относятся мерные цилиндры, стаканы и мензурки. Относительная погрешность при измерении объема такой посудой составляет 1 % и более.

Мерные цилиндры (рис. 4 а) – стеклянные и пластиковые толстостенные сосуды с нанесенными на внешней стенке делениями, указывающими объем в см³ (5 – 2000 см³). Чтобы отмерить нужный объем жидкости, ее наливают в мерный цилиндр до тех пор, пока нижний край мениска не достигнет уровня нужного деления. Иногда встречаются цилиндры, снабженные притертыми пробками. Обычно их применяют только при специальных работах.

Мерные стаканы (рис. 4 б) дают самую большую ошибку в измерении объема из-за редких делений, указывающих объем.

Мензурки (рис. 4 в) сосуды конической формы на стенке которых нанесена шкала. Вместимость мензурок 50 – 1000 см³.

К посуде для точного измерения объемов относят мерные колбы, мерные пипетки и бюретки. Относительная ошибка при измерении объема составляет менее 1 %. Точный объем измеряют и записывают в виде числа, содержащего два знака после запятой.

Мерные колбы (рис. 5 а) предназначены для отмеривания точного объема на вливание и представляют собой круглые плоскодонные сосуды с узким длинным горлом (шейкой). На шейке есть кольцевая метка, до которой следует наполнять колбу. На каждой мерной колбе указана та температура, при которой она имеет точно обозначенный на ней объем. Термин «на вливание» означает, что если наполнить мерный сосуд жидкостью точно до метки, то объем жидкости при комнатной температуре будет соответствовать вместимости, обозначенной на колбе.

а)	б)
Рис. 5. Мерная колба (а) и пикнометры (б)

В большинстве случаев мерные колбы имеют пришлифованные стеклянные пробки. Однако часто применяют мерные колбы без пришлифованных стеклянных пробок, в таких случаях для закрывания мерных колб используют пробки из полиэтилена или из полипропилена. Мерные колбы могут иметь вместимость 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 см³.

Мерные колбы служат для приготовления рабочих растворов, для разбавления до определенного объема или же для растворения какого-либо вещества в определенном объеме соответствующего растворителя.

Мерные колбы перед началом работы должны быть чисто вымыты. Моют мерные колбы в зависимости от природы жидкости, которая в ней была. Обычно в мерных колбах готовят водные растворы, поэтому колбу достаточно вымыть водопроводной водой и тщательно ополоснуть дистиллированной водой.

а) б) в)

Рис. 6. Правильное положение мениска: а- прозрачный водный раствор; б- мутный или окрашенный водный раствор; в- раствор органической жидкости, плохо смачивающей стекло

Рис. 7. Наблюдение за правильностью установки мениска в мерной колбе

Раствор, находящийся в колбе, доводят до метки в несколько приемов. Сначала наливают воды на 0,5 – 1 см ниже метки, затем, при помощи капельной пипетки жидкость приливают по каплям до тех пор, пока край мениска раствора не коснется метки. Для прозрачных водных растворов касаться метки должен нижний край мениска, для мутных и ярко окрашенных водных растворов – верхний (рис. 6). При этом колбу держат перед собой за верхнюю часть шейки так, чтобы метка находилась на уровне глаз (рис. 7). Если колбы большого объема (500 - 2000 см³), до метки раствор доводят, размещая колбу на ровной горизонтальной поверхности. Нельзя держать колбу за ее нижнюю часть, так как может произойти искажение объема за счет тепла, сообщаемого рукой.

Следует помнить, что растворитель, как и раствор в колбе, должен иметь комнатную температуру. Доводить до метки горячие или холодные растворы нельзя, т.к. плотность жидкостей зависит от температуры и, следовательно, определенный объем будет отличаться от объема, указанного на мерной колбе.

После доведения уровня жидкости до метки колбу закрывают пробкой, большим пальцем правой руки или ладошкой и хорошо перемешивают полученный раствор, переворачивая колбу вверх-вниз не менее 7 – 10 раз. После перемешивания уровень жидкости в мерной колбе опускается ниже кольцевой метки, т.к. часть раствора остается на пробке или руках. Доводить еще раз уровень жидкости до кольцевой метки после перемешивания нельзя.

Пикнометры – мерные колбы с очень узким горлом вместимостью от 2 до 50 см³ (рис. 5 б). Пикнометр обязательно имеет пришлифованную пробку. Его используют для определения плотности жидкости.

Пипетки (рис. 8) представляют собой узкие длинные стеклянные трубки, оттянутые с одного конца, предназначены для точного изменения объемов растворов на выливание. Это означает, что если заполнить пипетку до метки, а затем вылить жидкость, то ее объем будет соответствовать вместимости, указанной на пипетке.

а) б)	в) г)	д) е)
Рис. 8. Мерные пипетки: неградуированные (а, б): градуированные (в, г); пипетки - дозаторы (д, е)

Различают следующие типы пипеток:

· неградуированные с одной кольцевой меткой (рис. 8 а) - жидкость в них набирают до кольцевой отметки и выливают до конца;

· неградуированные с двумя кольцевыми метками (рис. 8 б) - жидкость в них набирают до верхней метки и выливают до нижней;

· градуированные (рис.8 в, г), на которых по всей длине есть деления; этими пипетками можно отмерять любой объем в пределах ее емкости, указанной на клейме.

Вместимость пипетки – обычно от 1 до 100 см³ – указывается изготовителем в верхней или средней их части. Пипетки вместимостью менее 1 см³ называются микропипетками; с их помощью можно отбирать объемы, измеряемые десятыми и сотыми долями см³.

Градуированные пипетки, у которых на шкале указан только минимальный (или максимальный) объем, называют пипетками на полный слив (рис.8 г), максимальный объем этими пипетками отбирают, выливая жидкость от верхнего деления до конца.

Набирают жидкость в пипетку, используя резиновую грушу или дозатор.

Большое распространение получили более удобные и безопасные в обращении пипетки-дозаторы, гарантирующие высокую точность и повторяемость объема измеряемых жидкостей в пределах от 2 до 5000 мкл.

Унипипетки предназначены для измерения доз постоянного объема (рис. 8 д).

Варипипетки – это пипетки регулируемой емкости для измерения доз любого объема в указанных пределах (рис. 8 е). Такие дозаторы бывают механическими и электронными.

Перед началом работы пипетку тщательно моют моющим средством, затем промывают большим количеством водопроводной воды, подставляя широкий конец под кран. Затем пипетку два раза промывают дистиллированной водой и два раза раствором, аликвотную часть которого предстоит набрать.

Для заполнения пипетки нижний конец ее опускают в жидкость, которую втягивают при помощи дозатора или груши. Когда уровень жидкости поднимается выше метки на 2 – 3 см, снимают дозатор или грушу, и быстро закрывают верхнее отверстие указательным пальцем (рис. 9 а). Пипетку следует держать строго вертикально, приподняв над раствором таким образом, чтобы метка находилась на уровне глаз (рис. 9 в). Жидкость необходимо выпускать по каплям, пока край мениска раствора не совпадет с меткой, нанесенной на пипетку (рис. 6).

После этого отверстие пипетки плотно закрывают пальцем и переносят ее в другой сосуд.

Чтобы вылить жидкость из пипетки, прикасаются ее нижним концом к внутренней поверхности колбы (рис. 9 г). Слегка приоткрывают указательный палец, удерживающий жидкость в пипетке, и ослабляют нажим пальца, давая жидкости медленно стечь.

	а)
б)
в)	г)	д)
Рис. 9. Приемы работы с пипеткой: правильное (а) и неправильное (б) положение пальцев при отборе объема; положение пипетки при установке мениска (в), сливании раствора (г), удалении последних капель раствора (д)

Ни в коем случае нельзя просто отнять палец от отверстия, так как при быстром выливании жидкости значительная часть ее останется на стенках пипетки. Выпустив жидкость из пипетки, ее остаток (для пипеток с одной меткой или на полный слив) удаляют прикосновением кончика пипетки к донышку наклоненной колбы в течение нескольких секунд, затем слегка поворачивают пипетку вокруг оси (рис. 9 д). После этого пипетку вынимают, не обращая внимания на жидкость, которая в ней осталась. Остаток жидкости из пипетки выдувать нельзя, так как этот объем не учитывается при градуировке мерной посуды.

Бюретка представляет собой длинную стеклянную трубку (рис. 10) с делениями на внешней поверхности. Нулевое деление шкалы находится в верхней части бюретки. Нижний конец бюретки оттянут и снабжен затвором, в качестве которого могут служить стеклянный кран, перехваченная металлическим зажимом резиновая трубка со стеклянным наконечником или стеклянный шарик, вставленный в резиновую трубку (рис. 10). В последнем случае при сдавливании трубки на месте расположения шарика резина растягивается и образуется щель, через которую и вытекает раствор из бюретки. Если сдавливание прекратить, то шарик вновь плотно прилегает к стенкам трубки.

Рис. 10. Виды бюреток:а - с зажимом Мора; б- со стеклянным затвором-шариком, в- со стеклянным краном; г- некоторые типы микробюреток

Обычно используют бюретки вместимостью 25 и 50 см³. Крупные деления шкалы бюретки нанесены через каждый см³, а мелкие – через 0,1 см³. Объем по шкале бюретки измеряют с точностью до 0,01 см³. При необходимости измерять объемы от 5 см³ до сотых долей см³ – пользуются микробюреткой (рис. 10 г).

Перед началом работы бюретку тщательно промывают. Из хорошо вымытой бюретки жидкость должна стекать, не оставляя капель на внутренней поверхности. Затем два раза промывают дистиллированной водой и дважды ополаскивают бюретку раствором, который в ней будет находиться.

Подготовленную к работе бюретку закрепляют вертикально в штативе и заполняют жидкостью через воронку с коротким концом так, чтобы он не доходил до уровня нулевого деления. Затем открывают зажим (кран), чтобы заполнить раствором часть бюретки до нижнего конца капилляра и удалить пузырьки воздуха. Если они останутся, объем жидкости, пошедшей на титрование, будет определен неправильно.

Рис. 11. Удаление воздуха из кончика бюретки

Для удаления пузырьков воздуха кончик бюретки поднимают под углом, слегка открывают зажим и выпускают жидкость до тех пор, пока весь воздух не будет удален (рис.11.).

Бюретку устанавливают на нуль только после того, как убедятся, что кончик бюретки заполнен раствором.

Рис. 12. Отсчет по бюретке при различном положении глаза наблюдателя

Воронку, с помощью которой в бюретку наливают раствор, во время титрования вынимают и кладут на стол. Капли, оставшиеся на воронке, могут менять объем жидкости в бюретке, увеличивая его, что может привести к неправильной записи объема, пошедшего на титрование и, следовательно, к неправильному результату анализа.

Перед каждым титрованием нужно обязательно установить уровень жидкости в бюретке на нулевое деление шкалы.

Отсчет объема по бюретке проводят по соответствующему краю мениска (рис. 6), при этом глаза наблюдателя должны находиться на уровне мениска во избежание ошибки измерения. Различия в определении объемов при неправильном положении глаз показаны на рис. 12.

Для титрования опускают оттянутый конец бюретки (капилляр) в коническую колбу с анализируемым раствором так, чтобы он был направлен в центр колбы. Проводят титрование, для чего, нажимая левой рукой на резиновую трубку сбоку от шарика, сливают жидкость из бюретки в колбу, вращая последнюю правой рукой (рис. 13).

Рис. 13. Положение рук при титровании

Сначала титрант, находящийся в бюретке, сливают тонкой струйкой, тщательно перемешивая полученный раствор. Когда же окраска индикатора в месте падения капель титранта начнет изменяться, раствор приливают осторожно, по каплям, следя за тем, чтобы они попадали в раствор, а не оставались на стенках колбы.

Титрование прекращают, когда наступает резкое изменение окраски индикатора от добавления одной капли титранта и записывают объем израсходованного раствора. По окончании работы титрант из бюретки сливают, а бюретку промывают дистиллированной водой.

Поиск по сайту: