Лабораторна робота № 7. Реакції катіонів шостої аналітичної групи Co2+, Ni2+,Cu2+, Cd2+

Реакції катіонів шостої аналітичної групи Co²⁺, Ni²⁺,Cu²⁺, Cd²⁺

Груповий реагентNН₄OH (2 М)осаджує катіони шостої аналітичної групи у вигляді основних солей, які з надлишком реагенту перетворюються у розчинні комплексні сполуки – аміакати:

2 CoSO₄ + 2 NH₄OH = (CoOH)₂SO₄¯ + (NH₄)₂SO₄

2 NiSO₄ + 2 NH₄OH = (NiOH)₂SO₄¯ + (NH₄)₂SO₄

2 CuSO₄ + 2 NH₄OH = (CuOH)₂SO₄¯ + (NH₄)₂SO₄

2 CdSO₄ + 2 NH₄OH = (CdOH)₂SO₄¯ + (NH₄)₂SO₄

(CoOH)₂SO₄ + (NH₄)₂SO₄ + 10 NH₄OH = 2 [Co(NH₃)₆]SO₄ + 8 H₂O

(NiOH)₂SO₄ + (NH₄)₂SO₄ + 10 NH₄OH = 2 [Ni(NH₃)₆]SO₄ + 8 H₂O

(CuOH)₂SO₄ + (NH₄)₂SO₄ + 6 NH₄OH = 2 [Cu(NH₃)₄]SO₄ + 8 H₂O

(CdOH)₂SO₄ + (NH₄)₂SO₄ + 6 NH₄OH = 2 [Cd(NH₃)₄]SO₄ + 8 H₂O

Утворюються розчини різного кольору: з кадмієм (ІІ) – безбарвний, з кобальтом (ІІ) – брудно-жовтий, з купрумом (ІІ) і нікелем (ІІ) – сині.

Виконання: у 4-ри чисті пробірки взяти по 2 – 3 краплі розчинів: у першу – солі кобальту (ІІ), у другу – солі нікелю (ІІ), у третю – солі купруму (ІІ), у четверту – солі кадмію (ІІ). Додавати у кожну поступово по краплях концентрований розчин NН₄OH, спостерігати утворення різного кольору розчинів комплексних аміакатів катіонів 6 групи. Пробірку з безбарвним розчином аміакату кадмію залишити для подальших дослідів (не мити!)

Катіони кобальту Со²⁺

1. Роданід амонію NH₄SCN _{насичений}(тіоціанат амонію) утворює з іонами кобальту комплексну сполуку синього кольору:

[Co(H₂O)₆]²⁺ + 4 SCN^– «[Co(SCN)₄]^2– + 6 H₂O

у водному розчині катіони кобальту оточені шістьма молекулами води і розчин має рожевий колір, якщо ж навколо кобальту координуються чотири ліганди, такий комплекс набуває синього забарвлення. Роданід кобальту нестійкий і при розведенні розчину водою синє забаравлення зникає. Тому потрібно брати великий надлишок роданіду і екстрагувати продукт реакції органічним розчинником (аміловим спиртом), у якому відсутня конкуренція між молекулами води і тіоцанат-іонами. Екстракція стабілізує продукт реакції і підвищує її чутливість.

Виконання: у чисту пробірку взяти 2 – 3 краплі 0,5 н. розчину солі кобальту (ІІ), і додати 4 – 5 крапель насиченого розчину NH₄SCN. Спостерігати поступову зміну рожевого забарвлення розчину на синє. Додати 5 – 6 крапель амілового спирту, закрити пробірку і добре збовтати. При відстоюванні і розшаруванні спостерігати інтесивно синє забарвлення верхнього органічного шару.

Катіони нікелю Ni²⁺.

1. Диметилгліоксим H₂Dm (диметилдіоксим) у присутності аміаку утворює з 0,5 ню розчином солі Ni²⁺ сполуку червоного (темно-рожевого) кольору:

2 H₂Dm + Ni²⁺ + NH₄OH → Ni(HDm)₂↓ + 2 NH₄⁺ + 2 H₂O.

Катіон нікелю взаємодіє з двома молекулами диметилгліоксиму і витісняє з кожної по одному іону водню, які потрібно зв’язати аміаком (аміак додається під час приготування розчину диметилгліоксиму), оскільки сильнокисле середовище заважає реакції. Осад розчиняється у сильних кислотах і лугах. Реакції заважають іони Fe³⁺, Fe²⁺ і Sn²⁺. Іон Fe³⁺ у слабколужному (аміачному) середовищі утворює бурий осад Fe(ОН)₃. Іони Fe²⁺ i Sn²⁺ утворюють з диметилгліоксимом сполуки брудно-червоного кольору. При поступовому окисненні Fe²⁺ до Fe³⁺ (киснем повітря) червоне забарвлення зникає, залишається буро-коричневе. Тому реакцію виконують на фільтрувальному папері у присутності фосфату, який зв’язує ферум (ІІІ).

Виконання: не капати, а тільки доторкнутися піпеткою з розчином, який може містити іони Ni²⁺ і зачекати, поки утвориться кругла пляма. За межами цієї плями до сухого паперу доторкнутися піпеткою з розчином диметилгліоксиму і зачекати, поки пляма розчину диметилгліоксиму, що буде утворюватись навколо піпетки, перетнеться з плямою досліджуваного розчину, де і повинен утворитися осад характерного кольору. Якщо у досліджуваном розчині є іон Ni²⁺, то на периферії плями з’являється червоне (темно-рожеве) забарвлення. Якщо присутній також іон Fe²⁺, то забарвлення буде брудно-червоним. Тоді потрібно зачекати, поки пляма висохне. Червоне забарвлення, яке диметилгліоксим утворює з іоном Fe²⁺, переходить у світло-коричневе, а з Ni²⁺ – залишається червоним. Катіони Cu²⁺ утворюють з диметилгліоксимом розчинну сполуку бурого кольору, який заважає відкриттю Ni²⁺. Тому у досліджуваному розчині спочатку потрібно відкрити катіони Cu²⁺, а якщо вони відсутні, шукати Ni²⁺.

Катіони купруму (ІІ) Cu²⁺

1. Гексаціаноферат(ІІ) калію K₄[Fe(CN)₆] (1 н.) утворює з катіонами

купруму червоно-коричневий осад:

2 Cu²⁺ + [Fe(CN)₆]^4– = Cu₂[Fe(CN)₆]¯

який не розчиняється у розведених кислотах, але розчиняється у NH₄OH.

При малій концентрації купруму (ІІ) осад не утворюється, але розчин забарвлюється у рожевий колір. Ця реакція на купрум (ІІ) більш чутлива, ніж реакція з аміаком.

Виконання: у чисту пробірку взяти 2 – 3 краплі 0,5 н. розчину солі купруму (ІІ), і додати 4 – 5 крапель 1 н. розчину K₄[Fe(CN)₆]. Спостерігати утворення червоно-коричневого осаду.Катіони Cо²⁺ і Ni²⁺ дають з реагентом зелений та світло–зелений осади, які не заважають відкриттю Cu²⁺.

Катіони кадмію Cd²⁺

1. Pозчин Na₂S осаджує катіони кадмію у вигляді жовтого осаду сульфіду кадмію:

CdSO₄ + Н₂S = CdS↓ + Н₂SO₄

Виконання: у чисту пробірку взяти 2 краплі 2 М розчину HCl, краплю 0,25 М розчину CdSO₄ (або CdCl₂), додати насичений розчин Na₂S. Спостерігати утворення жовтого осаду.

Реакції заважають усі катіони, які утворюють забарвлені сульфіди, зокрема CuS, NiS, CoS – чорного кольору, MnS – жовто-рожевий (тілесний). Катіони цинку не заважають реакції: жовтий сульфід кадмію зручно спостерігати на фоні білого сульфіду цинку.

Поиск по сайту: