АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция

Лабораторна робота № 11. Третя аналітична група аніонів: CH3COO–, NO2–, NO3–

Читайте также:
  1. Cамостійна робота студентів
  2. Cамостійна та індивідуальна робота
  3. Cамостійна та індивідуальна робота
  4. Cамостійна та індивідуальна робота
  5. Cамостійна та індивідуальна робота
  6. Cамостійна та індивідуальна робота
  7. Cамостійна та індивідуальна робота
  8. Cамостійна та індивідуальна робота
  9. Cамостійна та індивідуальна робота
  10. II. Індивідуальна робота студентів.
  11. II. Індивідуальна робота студентів.
  12. V. Практична робота.

Третя аналітична група аніонів: CH3COO, NO2, NO3

Не має групового реагенту.

Аніони ацетату CH3COO

1. Сильні кислоти (2 н. розчин H2SO4) витісняють з ацетатів слабку оцтову кислоту, при обережному нагріванні можна відчути характерний запах:

CH3COO + Н+ = CH3COOН­

Виконання: у чисту пробірку внести 3 – 4 краплі 1 М розчину CH3COONа і додати 3 – 4 краплі 2н. H2SO4. Перемішати і обережно підігріти. Пари, які виділяються з пробірки, мають запах оцту. Якщо замість запаху оцту відчувається запах оксидів азоту (нітрогену), можна зробити припущення про присутність 2. Але остаточний висновок можна зробити, тільки виконавши реакцію з KJ.

2. Хлорид феруму (ІІІ) FeCl3 утворює з ацетатами ацетат феруму (ІІІ), який є сілью слабкої кислоти і дуже слабкої основи, тому у водному розчині і катіон, і аніон беруть участь у гідролізі, внаслідок якого утворюється основний ацетат феруму (ІІІ), що забарвлює розчин у червоно-бурий колір. При нагріванні гідроліз посилюється і випадає червоно-бурий осад.

Склад основних ацетатів феруму (ІІІ) залежить від умов проведення реакції, тому можна записати спрощений варіант реакції:

Fe3+ + 3 CH3COO + H2O «CH3COOH + FeOH(CH3COO)2

червоно-бурий розчин

FeOH(CH3COO)2 + H2O = CH3COOH­ + Fe(OH)2CH3COO¯

червоно-бурий осад

Виконання: у чисту пробірку внести 3 – 4 краплі розчину 1 М CH3COONа і додати 1 – 2 краплі 0,5 н. розчину FeCl3, перемішати і спостерігати забарвлення розчину у червоно-бурий колір. Якщо підігріти розчин майже до кипіння, можна спостерігати утворення червоно-бурого осаду і відчути запах оцту.

Йодид-іон окиснюється розчином FeCl3 до вільного йоду J2, який забарвлює водний розчин у червоно-бурий колір. Але при нагріванні такого розчину осад не виділяється і відчувається запах йоду, а не оцту.

Аніони нітриту NО2

1. Сильні кислоти витісняють з нітритів слабку азотисту (азотисту) кислоту, яка поступово розкладається:

2 NaNO2 + H2SO4 = Na2SO4 + 2 HNO2

2 НNO2 ® H2O + N2O3

N2O3 ® NO­ + NO2­

При цьому виділяються оксиди азоту(нітрогену) NO і NO2, які мають відповідний запах, а NO2 – забарвлений у жовто-бурий колір. Але остаточний висновок можна зробити, тільки виконавши більш чутливу реакцію з KJ.

2. Йодид калію у кислому середовищі відновлює нітрити до NO, окиснюючись до вільного йоду:

2 J + 2 NO2 + 4 H+ = 2 NO­ + J2¯ + 2 H2O

Виконання: у чисту пробірку внести 1 – 2 краплі 0,5 М розчину NaNO2 (або КNO2) додати 4 – 5 крапель 2 н. розчину H2SO4, і 2 – 3 краплі розчину KJ, перемішати.

Спостерігати забарвлення розчину у червоно-бурий колір (інколи випадає сірий осад йоду). Додати 4 – 5 крапель хлороформу, щільно закрити і добре збовтати. Після розшарування спостерігати забарвлення хлороформного екстракту (нижній шар) у чевоно-фіолетовий колір.

Ця реакція дає можливість відрізнити іони NO2 від нітрат-іонів NO3, які не дають реакції з KJ.

3. Перманганат калію КМnО4 у сильнокислому середовищі

знебарвлюється при додаванні нітриту:

2 KMnO4 + 3 H2SO4 + 5 NaNO2 = 2 MnSO4 + 5 NaNO3 + K2SO4 + 3H2O

Ця реакція дає можливість перевірити присутність нітриту, якщо у розчині є іони, які реагують з КJ, як у попередній реакції, з виділенням йоду (Cu2+, Fe3+).

Виконання: у чисту пробірку взяти краплю 0,05 н. розчину KMnO4, додати 10 крапель 2 н. розчину H2SO4, перемішати і спостерігати забарвлення розчину у червно-фіолетовий колір. Обережно додати 1 – 2 краплі 0,5 М розчину NaNO2, перемішати і спостерігати знебарвлення розчину у пробірці.

Аніони нітрату NO3

Усім реакціям на нітрат (0,5 М розчин), які наведені нижче, заважає нітрит, оскільки він дає такий самий аналітичний ефект реакції. Тому перед відкриттям нітрату треба упевнитися, що у досліджуваному розчині відсутній нітрит (виконати наведенівище реакції з KJ і з KMnO4).

1. Металічна мідь (стружки) з 2 н. розчином H2SO4 не реагує,

але якщо у розчині з‘являється нітрат, мідь починає розчинятися:

3 Cu + 2 NO3 + 8 H+ = 3 Cu2+ + 2 NO + 4 H2O

3 Cu + 4 H2SO4 + 2 NaNO3 = 3 CuSO4 + 2 NO­ + Na2SO4 + 4 H2O

Безбарвний розчин стає блакитним, виділяється NO, який має характерний запах і легко переходить в NO2, забарвлений у жовто-бурий колір.

2. Металічний алюміній (або цинк) у сильнолужному середовищі відновлює нітрат до аміаку, який можна виявити за запахом або іншими методами:

NO3 + 4 Zn + 7 OH = NH3­ + 4 ZnO22– + 2 H2O

3 NO3 + 8 Al + 21 OH = 3 NH3­ + 8 AlO33– + 6 H2O

3. Реакція “бурого кільця”: до розчину, який містить нітрат, додають насичений розчин FeSO4, перемішують і додають концентровану Н2SO4 по стінці пробірки так, щоб вона, не перемішуючись, зібралась у нижній частині пробірки. На межі розподілу двох шарів утворюється буре кільце – нестійка комплексна сполука [FeNO]SO4 темно-бурого кольору:

NO3 + 3 Fe2+ + 4 H+ = 3 Fe3+ + NO + 2 H2O

2 NaNO3 + 6 FeSO4 + 4 H2SO4 = 2 NO + 3 Fe2(SO4)3 + Na2SO4 + 8 H2O

NO + FeSO4 = [FeNO]SO4

Реакції пп. 1-3 найбільш специфічні для нітратів і тому їх потрібно знати, але у скороченому курсі якісного аналізу нітрати відкривають менш специфічною реакцією з дифеніламіном.

4. Дифеніламін (C6H5)2NH у концентрованій H2SO4 дає з нітратами темно-сине забарвлення на стінках пробірки. Це перетворення (окиснення) відбувається і при дії інших окисників.

Виконання: у чисту пробірку внести 1 – 2 краплі розчину що містить нітрат і вилити. До того розчину, який залишився на стінках пробірки, додати розчин дифеніламіну у концентрованій H2SO4 (дуже обережно! Не торкатися піпеткою стінок пробірки!). Спостерігати темно-синє забарвлення на стінках пробірки.


1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |

Поиск по сайту:



Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.004 сек.)