|
|||||||
АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция |
Сульфосалициловый метод определения содержания железа5.1. Подготовка к анализу. 5.1.1. Провести перекристаллизацию железоаммонийных квасцов по ГОСТ 4011-72, если их качество не соответствует ГОСТ 4205-77. 5.1.2. Приготовить стандартный раствор согласно п. 4.1.2 5.1.3. Приготовить рабочий раствор согласно п.4.1.3. 5.1.4. Приготовить 10% раствор сульфосалициловой кислоты: 100 г сульфосалициловой кислоты растворить в 900 мл дистиллированной воды. 5.1.5. Приготовить раствор аммиака (2: 3); 40 мл 25% аммиака разбавить дистиллированной водой до 100 мл. 5.1.6. Приготовить раствор соляной кислоты плотностью 1,12 г/см3: к 65 мл дистиллированной воды прилить 100 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3. 5.2. Проведение анализа. 5.2.1. Определение общего содержания железа. При наличии в воде нефти, а также других органических и минеральных примесей обработку пробы воды производить по п. 4.2.1. В мерные колбы вместимостью 100 мл поместить от 1 до 50 мл исследуемой воды, исходя из предполагаемого содержания железа, добавить 10 - 15 мл дистиллированной воды, 5 мл 10% раствора сульфосалициловой кислоты, перемешать, добавить 2,5 мл раствора аммиака и довести дистиллированной водой до метки. Раствор перемешать и через 10 мин. (± 0,5 мин.) замерить оптическую плотность. При определении оптической плотности использовать кюветы, которые применялись при построении калибровочного графика. В качестве эталона сравнения берут исследуемую воду, с которой проведены все операции по подготовке ее для анализа, кроме введения сульфосалициловой кислоты. 5.2.1.1. Построение калибровочного графика. Для построения калибровочного графика взять мерные колбы вместимостью 100 мл, поместить в них заданное количество рабочего раствора железоаммонийных квасцов, например 0, 1, 3, 5, 7, 9, 12, 15, 20 мл и т.д. Затем добавить 10-15 мл дистиллированной воды, перемешать, добавить 5 мл 10% раствора сульфосалициловой кислоты, перемешать, добавить 2,5 мл раствора аммиака и довести дистиллированной водой до метки. Перемешать раствор и через 10 мин (± 0,5 мин.) замерить оптическую плотность. По полученным значениям оптических плотностей и заданным концентрациям железа построить калибровочный график. На оси ординат отложить значения оптических плотностей, на оси абсцисс - концентрации железа, мг/л. Количество точек для построения калибровочного графика должно быть не менее 7. 5.2.2. Определение содержания окисного железа. В мерные колбы вместимостью 100 мл поместить от 1 до 50 мл исследуемой воды, исходя из предполагаемого содержания железа, добавить 10-15 мл дистиллированной воды, добавить 5 мл 10% раствора сульфосалициловой кислоты, перемешать, добавить 0,1 мл раствора соляной кислоты плотностью 1,12 г/см3 и довести дистиллированной водой до метки. Раствор перемешать и через 10 мин. (± 0,5 мин) замерить оптическую плотность. При определении оптической плотности использовать кюветы, которые применялись при построении калибровочного графика. Концентрация окисного железа находится по калибровочному графику с последующим вычислением по формуле (6.1). 5.2.2.1. Построение калибровочного графика. Для построения калибровочного графика взять мерные колбы вместимостью 100 мл, поместить в них заданное количество рабочего раствора железоаммонийных квасцов, например, 0, 1, 3, 5, 7, 9, 12, 15, 20 и т.д. Затем добавить 10-15 мл дистиллированной воды, перемешать, добавить 5 мл 10% раствора сульфосалициловой кислоты, перемешать, добавить 0,1 мл раствора соляной кислоты плотностью 1,12 г/см3 и довести дистиллированной водой до метки. Раствор перемешать и через 10 мин (± 0,5 мин) замерить оптическую плотность. По полученным значениям оптических плотностей и заданным концентрациям железа построить калибровочный график. На оси ординат отложить значения оптических плотностей, на оси абсцисс - концентрации железа мг/л. Количество точек для построения калибровочного графика должно быть не менее 7. 5.2.3. Определение содержания закисного железа. Содержание закисного железа определять расчетным путем по разности между общим содержанием железа и содержанием окисного железа (см. формулу 6.2). Поиск по сайту: |
Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.003 сек.) |