АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция

Определение массовой доли платины

Читайте также:
  1. I. Определение жестокого обращения с детьми.
  2. I. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРЕДМЕТА МАТЕМАТИКИ, СВЯЗЬ С ДРУГИМИ НАУКАМИ И ТЕХНИКОЙ
  3. III. Обеспечение деятельности аккредитованных представителей средств массовой информации
  4. T.5 Определение нормальной скорости распространения пламени и термодинамических параметров
  5. T.5. Определение нормальной скорости распространения пламени и термодинамических параметров.
  6. V. Определение классов
  7. V. Определение основных параметров шахтного поля
  8. V.2 Определение величин удельных ЭДС.
  9. VI. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПЕРВЕНСТВА
  10. VI. Определение учебной нагрузки педагогических работников, отнесенных к профессорско-преподавательскому составу, и основания ее изменения
  11. VII. Определение установившихся скоростей поезда рассчитанной массы на прямом горизонтальном участке пути при работе электровоза на ходовых позициях.
  12. XI. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОБЕДИТЕЛЕЙ И ПРИЗЕРОВ

 

Сущность метода заключается в фотоколориметрическом определении величины оптической плотности раствора, окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексным соединением платинохлористоводородной кислоты с двухлористым оловом, образующимся в результате последовательного растворения навески прокаленного катализатора в серной кислоте, а затем в смеси соляной кислоты и перекиси водорода при нагревании, с последующей обработкой двухлористым оловом. Оптическую плотность измеряют при длине волны (400 ± 10) нм. Массовую долю платины находят с помощью градуировочного графика.

4.8.1 Приборы, посуда, реактивы

Печь электрическая, обеспечивающая регулируемый нагрев до 1000оС.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса с наибольшим пределом взвешивания 1000 г по ГОСТ Р 53228.

Меры массы общего назначения по ГОСТ OIML R 111-1-2009.

Колориметр фотоэлектрический типа ФЭК-56М или КФК-2.

Мельница шаровая фарфоровая N 2, вместимостью 3000 см3 с фарфоровыми шарами диаметром 25 мм, насыпной объем шаров от 35 до 40 % от объема мельницы или мельница-ступка фирмы Retch (Германия).

Баня песчаная.

Щипцы тигельные.

Ступка по ГОСТ 9147 или агатовая.

Тигли корундовые низкие, марки КВП, изделие 55 по ТУ 14-8-190.

Тигли низкие 4 по ГОСТ 9147.

Эксикатор 2(1)-250 по ГОСТ 25336.

Вставка для эксикатора по ГОСТ 9147.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Стаканы В(Н)-1(2)-100 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1, 5 и 20 мл по ГОСТ 29169.

Колбы Кн-1(2)-250 и Кн-1(2)-500 ТС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-1-50-19/26 ТС или П-1-50-19/26 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы 1-100-1(2); 1-500-1(2); 1-1000-1(2) по ГОСТ 1770.

Цилиндры 2(4)-50-1(2); 1(3)-100-1(2) по ГОСТ 1770.

Бюретка вместимостью 5 мл с ценой деления 0.02 мл по ГОСТ 29227.

Пробирки П2Т-25(50) ТС по ГОСТ 25336.

Склянки с резиновыми пробками вместимостью от 15 до 30 см3.

ТУ 2173-005-83467066-2014

Воронка ВФ-3-100 ХС или В-100-200 ХС по ГОСТ 25336.

Стекла часовые фарфоровые диаметром 55 мм или чашки фарфоровые по ГОСТ 9147.

Фильтры обеззоленные (синяя лента) по ТУ 6-09-1678.

Платина в порошке по ГОСТ 31290-2005.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., растворы молярной концентрации С(H2SO4) = 3 моль/дм3 и 9 моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1.19, концентрированная и в виде растворов 1:1 и 1:24.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 30 % масс.

Аммоний рениевокислый безводный по ТУ 48-7-1.

Оксид алюминия – носитель для катализаторов по ТУ 38.10216.

Олово металлическое гранулированное по ТУ 6-09-2704, ч.д.а.

Олово двухлористое по ТУ 6-09-5393, ч.

Ангидрон (перхлорат магния) по ТУ 6-09-3880.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения, вспомогательных устройств, посуды и реактивов, отличающихся от указанных в перечне, если они обеспечивают требуемую или большую точность измерений.

4.8.2 Приготовление растворов

4.8.2.1 Приготовление раствора двухлористого олова.

Растворяют 10,0 г двухлористого олова в 80 см3 концентрированной соляной кислоты, слегка подогревая в случае необходимости на водяной бане (до исчезновения мути). В раствор помещают одну-две гранулы олова. Используют только свежеприготовленный раствор.

4.8.2.2 Приготовление раствора сернокислого алюминия и сернокислого цинка.

Прокаленные при 550оС оксиды алюминия массой 0,60 г и цинка массой 0,47 г растворяют в серной кислоте молярной концентрации 9 моль/дм3 при нагревании на песчаной бане.

Приготовленный раствор разводят в 4-5 раз дистиллированной водой, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и разбавляют дистиллированной водой до метки. Этот раствор используется для приготовления стандартного раствора.

4.8.2.3 Приготовление стандартного раствора платины массовой концентрации 100 мкг/см3.

В химический стакан помещают 0,1 г платины, взвешивают с точностью до 0,1 мг и обрабатывают смесью концентрированных соляной и азотной кислот на песчаной бане. Для этого в стакан с навеской вливают сначала 7 см3 соляной кислоты, затем 1 см3 азотной кислоты. Обработку смесью кислот (выпаривая раствор почти досуха) проводят 2-3 раза до полного растворения платины, после чего полученную платинохлористоводородную кислоту трижды обрабатывают порциями по 2 см3 раствора соляной кислоты (1:1) до полного удаления оксидов азота. При растворении и выпаривании стакан покрывают часовым стеклом (при отсутствии часовых стекол можно ставить на стакан фарфоровую чашку). После этого, расходуя 30-40 см3 соляной кислоты (1:24), количественно переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и разбавляют раствором соляной кислоты (1:24) до метки.

4.8.2.4 Построение градуировочного графика.

Градуировочный график строится на основании определения оптической плотности растворов, содержащих платину, в пределах 1-5 мкг/см3 с интервалом в 1 мкг/см3. В мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают из бюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5.0 см3 стандартного раствора платины и доводят до метки раствором сернокислого алюминия. Срок хранения таких растворов платины не более 4 часов. Из каждой мерной колбы пипеткой отбирают по 20 см3 раствора, помещают в цилиндры или колбы с притертой пробкой вместимостью

 

ТУ 2173-005-83467066-2014

50 см3, прибавляют пипетками по 4 см3 соляной кислоты (1:1) и по 1 см3 раствора двухлористого олова. Смеси тщательно перемешивают встряхиванием и не менее, чем через 20 минут, но не более, чем через 1 час, измеряют их оптическую плотность (синий светофильтр, 400 нм, кювета с рабочей длиной 50 мм).

Холостой раствор (раствор сравнения) готовят следующим образом: в цилиндр или колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см3 вводят пипеткой в два приема по 40 см3 раствора сернокислого алюминия и цинка, прибавляют 8 см3 соляной кислоты (1:1) и 2 см3 раствора двухлористого олова. После тщательного перемешивания жидкость поровну разливают в две кюветы для холостого раствора.

Градуировочный график строят на миллиметровой бумаге. По оси абсцисс откладывают концентрацию платины, выраженную в мкг/мл, по оси ординат – оптическую плотность соответствующих растворов.

 

4.8.3 Проведение анализа.

4.8.3.1 Подготовка катализатора к анализу

Катализатор, содержащийся в одной из бутылок со средней пробой (не менее 500 см3), размельчают в тонкий порошок, проходящий через сито с размером стороны ячейки 0,200-0,315 мм. Размельчение ведут в шаровой мельнице с частотой вращения 75 мин-1 в течение 3 часов. Полученный порошок просеивают через сито. Остаток на сите дополнительно растирают в ступке. Масса остатка обычно не превышает 3 г. Весь порошок тщательно перемешивают и хранят в плотно закрытой таре, используя для химических анализов. При помоле в других аппаратах продолжительность помола устанавливается в соответствии со спецификой аппарата.

Катализатор подвергают предварительной прокалке. Массу навески измельченного катализатора около 5 г помещают в фарфоровом тигле в холодную муфельную печь, равномерно разогревают в течение 4 часов (550 ± 10)оС и прокаливают при этой температуре в течение 4 часов. Тигли ставят в центр пода печи, горячий спай термопары помещают непосредственно над тиглями. В печь нельзя ставить одновременно более четырех тиглей. По окончании прокаливания тигли охлаждают в эксикаторе над ангидроном, порошок катализатора пересыпают в пробирки или склянки с хорошо подобранными резиновыми пробками, из которых затем отбирают навески для анализа на платину.

Необходимо систематически следить за тем, чтобы массовая доля влаги в осушителе не превышала 13 % масс. С этой целью при каждой смене осушителя берут навеску ангидрона в бюксе. Открытый бюкс и его крышку хранят в том же эксикаторе. По привесу ангидрона в бюксе определяют увлажнение осушителя.

4.8.3.2 Определение потерь при прокаливании (ППП)

4.8.3.2.1 Подготовка тиглей

С помощью графитового карандаша или раствором хлорного железа маркируют дно тигля и устанавливают его в муфельную печь. Включают печь и поднимают температуру в ней со скоростью 10 0С/мин. По достижении 850 0С прокаливают тигель в течение 1 часа. После этого отключают нагрев, приоткрывают дверцы печи и переставляют тигель ближе к дверце (т.е. дают немного остыть). Через 5 мин осторожно помещают тигель в эксикатор с осушителем, где охлаждают до комнатной температуры. После этого взвешивают пустой тигель с точностью до 10-4г.

4.8.3.2.2 Определение ППП

Насыпают в тигель около 5 г образца подготовленного катализатора. Взвешивают тигель с навеской с точностью до 10-4г, помещают в муфельную печь. Включают печь и поднимают температуру в ней со скоростью 10 0С/мин. По достижении 850 0С прокаливают тигель с образцом в течение 3-х часов. После этого отключают нагрев, приоткрывают дверцы печи и переставляют тигель ближе к дверце (т.е. дают немного остыть).

 

ТУ 2173-005-83467066-2014

 

Через 5 мин осторожно помещают тигель в эксикатор с осушителем, где охлаждают до комнатной температуры. После этого взвешивают пустой тигель с точностью до 10-4г.

4.8.3.2.3.Определение потерь при прокаливании (ППП) в образцах проводят по формуле:

ППП = % масс.

 

где: mH – масса навески катализатора, г,

m' – масса навески катализатора после прокаливания при температуре 8500С, г.

 

4.8.3.3 Анализ.

Навески для анализа на платину рекомендуется брать непосредственно в стаканы. Масса навески для анализа на платину, в зависимости от типа катализатора, должна быть: при массовой доле платины 0,09-0,15 % масс. – около 0,6 г. 0,25-0,40 % масс. – около 0,5 г, 0,50-0,70 % масс. – около 0,3 г. Навеску катализатора, взятую для анализа (результат взвешивания в граммах записывается с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют в химическом стакане в 15 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 9 моль/дм3 при нагревании почти до кипения на песчаной бане, не допуская, однако, ни кипения, ни выделения белых паров SO3, то есть растворение ведут при (110 ± 10)оС.

После растворения катализатора смесь охлаждают, добавляют в стакан 15-20 см3 воды, 2 см3 соляной кислоты, 1 см3 пероксида водорода и нагревают до полного растворения платины, закрыв стакан часовым стеклом (или, при отсутствии часовых стекол, поставив на него фарфоровую чашку). Если платина полностью не растворяется, необходимо повторить 1-3 раза обработку соляной кислотой и пероксидом водорода. Избыток пероксида водорода разлагают кипячением. Далее раствор разбавляют дистиллированной водой так, чтобы в растворе, приготовленном для колориметрирования, концентрация платины была близка к

значению 2,5-3,5 мкг/см3. Для этого, при анализе катализаторов с массовой долей платины 0,25-0,70 % масс., раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, затем раствор охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют в сухую коническую колбу через фильтр с синей лентой – раствор 1.

Первые порции фильтрата 130-150 см3 отбрасывают, как обедненные платиной за счет адсорбции на бумаге фильтра, а от остального фильтрата в цилиндр или колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см3 отбирают пипеткой 20 см3 раствора, добавляют пипетками 4 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и 1 см3 раствора двухлористого олова. Смесь тщательно перемешивают встряхиванием и не менее, чем через 20 минут, но не более, чем через 1 час, измеряют оптическую плотность желтого раствора в кювете длиной 50 мм с синим светофильтром, максимум пропускания которого лежит в области 400 нм.

Холостой раствор (раствор сравнения) готовят следующим образом: в цилиндр или колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см3 вводят пипеткой в два приема по 40 см3 раствора сернокислого алюминия и цинка, прибавляют 8 см3 соляной кислоты (1:1) и 2 см3 раствора двухлористого олова.

 

4.8.4 Обработка результатов.

Массовую долю платины Х, % масс., для катализаторов вычисляют по формуле:

X = (С × V × 10-6 × 100 × 100)/m × (100 – ППП), (6)

где: С – концентрация платины, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

V – объем, до которого разбавлялся раствор катализатора в мерной колбе (500) см3;

m – масса навески прокаленного порошка катализатора, г;

ТУ 2173-005-83467066-2014

 

ППП – массовая доля потерь при прокаливании порошка катализатора, % масс.

Результат вычисления округляют до четвертого десятичного знака. За результат принимают среднее арифметическое трех определений, если расхождение между большим и меньшим значениями не превышает 0,02% отн. от большей величины.

 


1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 |

Поиск по сайту:



Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.007 сек.)