Описание и принцип работы лабораторной установки

На рисунке 1 представлена схема установки для испытания активности катализатора КОДА.

Установка состоит из следующих основных аппаратов: электронагревательной печи (поз.1, рисунок 2), реактора с испарителем (поз. 2, рисунок 3), насосов-микродозаторов (поз. 3, 4 рисунок 1) емкостей для воды (поз.6, рисунок 1) и сырья (поз.5, рисунок 1), холодильника (поз.7 рисунок1, рисунок 5), сепаратора (поз 8, рисунок 6),

Принцип работы установки.

Изопентан из бюретки (поз.5) через фильтры (поз.9,10) дозируется в реактор (поз.2) насосом (поз.4). Вода из емкости (поз.6) через фильтр дозируется насосом (поз.3) в змеевиковый испаритель (поз.2).

Водород во время разогрева поступает в реактор из линии через ротаметр (поз.14).

Реактор помещен в песчаную баню электронагревательной печи (поз.1). Воздух в объеме, необходимом для обеспечения изотермичности по высоте слоя катализатора, поступает в песчаную баню через ротаметр (поз.15).

Вода, испаренная в змеевиковом испарителе, перемешивается с изопентаном и водородом и поступают на слой катализатора. Смесь продуктов реакции с водяным паром, выходящая из реактора (поз.2) проходит через холодильник (поз.7) и затем поступает в сепаратор (поз.8). Неконденсированный газ из сепаратора сбрасывается на воздушку.

Сырье поступает в реактор по капиллярной трубке, конец которой не должен касаться кармана для ТП (1а). Капилляр, выполненный из нержавеющей стали, припаян к ниппелю, соединенному со штуцером реактора так, чтобы капилляр проходил параллельно штуцеру.

4.11.3 Подготовка к испытанию

4.11.3.1 От средней пробы, составленной по п.4.1.2 настоящих технических условий, отбирают для испытания готовят пробу катализатора с размером частиц (2х3) мм объемом 30 см³. Приготовленную пробу катализатора насыпают вручную в мерный цилиндр порциями по 10 см³.

4.11.3.2 Подготовка реактора

В реактор (поз.2) вставляют кольцевые вкладыши и решетку с таким расчетом, чтобы загруженный катализатор находился в зоне плато печи. В центр решетки и по оси реактора устанавливают карман для ТП (поз.1а, рисунок 1). В пространство между стенкой реактора и карманом загружают катализатор, подготов­ленный по 4.8.3.1. На катализатор загружают теплоноситель с таким расчетом, чтобы его уровень находился на 10 мм ниже ввода пара и сырья. Реактор закрывают резиновой пробкой так, чтобы карман проходил через центр ее.

Реактор с пробой катализатора вставляют в печь и подсоединяют к системе. В пространство между реактором (поз.2) и внутренним кожухом печи засыпают 250 см³ песка. В карман реактора (поз. 17) устанавливают ТП так, чтобы он находился в середине слоя катализатора. ТП вставляют в кварцевый карман и затем в карман печи, максимально приближая конец кварцевого кармана к основной обмотке, к зоне наиболее высоких температур.

4.11.3.3 Проверка системы на герметичность

Перед разогревом собранную установку (рисунок 1), включающую ротаметр для регулирования расхода азота (поз.14), реактор (поз.2), холодильник (поз.7) и сепаратор (поз.8), испытывают на герметичность путем создания избыточного давления азота (400-500) Па (500 мм водяного столба). Систему считают герметичной, если в течение 5. мин не наблюдается падение давления.

4.11.3.4 Разогрев печи

ТУ 2173-005-83467066-2014

Убедившись в герметичности установки, в реактор (поз.2) подают азот со скоростью 10 дм³/ч. Подают воду на охлаждение холодильника (поз.7) и воздух на псевдоожижение песка с расходом, регулируемым встроенным вентилем ротаметра (поз. 15). Подают напряжение на обмотки печи. При достижении в реакторе температуры (300-350) °С выдерживают при этой температуре (40-60) мин. Начинают подачу воды со скоростью (20-30) дм³/ч., постепенно уменьшая подачу азота. В течение двух часов доводят расход воды до 138 см/ч, подачу азота прекращают. Разогревают реактор до 580 °С. Скорость разогрева (50-80) °С/ч.

4.11.3.5 Определение плато печи

Плато печи - зона максимальной и постоянной температуры, допустимые отклонения для любых ее точек не более 5 °С, высота плато (10-14) см. Плато определяют для вновь изготовленной или полученной из ремонта пе­чи. В реактор вставляют решетку, на центральное отверстие которой устанавливают карман для ТП. В пространство между стенкой реактора и карманом за­гружают 30 см³ катализатора и теплоноситель, высота слоя теплоно­сителя 10 см. Реактор плотно закрывают резиновой пробкой, вставляют в печь, со­единяют с холодильником, проверяют на герметичность согласно 4.11.3.3. В карман I вставляют ТП на высоте 24 см от верха печи. В пространство между реактором (поз.2) и внутренним кожухом печи засыпают песок и по­дают воздух. Подают напряжение на обмотки печи. Реактор разогревают до 580 °С при подаче воды в количестве (78-80) см³/ч. При этой температуре делают выдержку в течение 3ч, после чего ТП (поз.1 а, рисунок 1) опускают до конца кармана и промеряют температуру по всей высоте печи с интервалом 1 см и выдержкой в каждой точке в течение (2-3) мин. Высоту плато регулируют количеством загружаемого песка и степенью нагрева дополнительной обмотки печи. Границы плато отмечают на кожухе печи.

4.11.4 Проведение испытаний катализатора

4.11.4.1 Условия испытаний

Началом испытаний считают момент подачи сырья. Сырье подают при температуре 550 °С со скоростью (50-70) см³/ч. Скорость подачи сырья постепенно увеличивают по (70-100) см³/ч. до 400 см³/ч.

Температуру реактора поднимают со скоростью 50 °С/ч до 580 °С. По истечении двух часов после выхода на режим приступают к отбору проб контактного газа.

ТУ 2173-005-83467066-2014

Таблица 2 - Режим испытания

Усредненный результат анализов при температуре 580 °С и времени контакта с сырьем 5÷7 мин является характеризующим технические показатели катализатора.

4.11.4.2 Контроль во время испытаний

Во время испытаний регистрируют:

- объем подаваемой воды на испаритель;

- объем подаваемого изопентанового сырья;

- объем подаваемого водорода;

- объем подаваемого воздуха;

- температуру по высоте слоя.катализатора в реакторе;

- определяют состав контактного газа и сырья.

4.11.5 Определение состава контактного газа и изопентанового сырья

Определение состава контактного газа и углеводородов С₂ – С₅ проводят хроматографическим методом по методике МВИ 171 «Выполнение измерений состава контактного газа процесса дегидрирования изопентана и изоамиленов» (приложение А).

Хроматографическое разделение водорода, метана и оксида углерода производят в насадочной колонке с цеолитами; углеводородов С₂ – С₅ и диоксида углерода - в насадочной колонке, заполненной сорбентом с жидкой фазой пентаэритрита тетрабутират, триэтиленгликоль н-масляной кислоты или диэтиленгликоль н-масляной кислоты, с последующей регистрацией элюируемых компонентов системами, состоящими из детекторов по теплопроводности, электронного усилителя, самопишущего потенциометра или компьютера.

Объемную долю компонентов, разделяемых на колонке с цеолитами, вычисляют методом абсолютной градуировки.

Поиск по сайту: