Установление градуировочных коэффициентов для водорода

9.2.1 Для градуировки хроматографа по водороду готовят три ОГ в соответствии с таблицей 3.

Таблица 3 – Характеристики ОГ для установления градуировочного коэффициента для водорода

9.2.2 Перед приготовлением ОГ рассол насыщают водородом. Для этого c помощью напорной склянки заполняют пипетку рассолом, закрывают краны, верхний конец пипетки соединяют при помощи резинового шланга с

ТУ 2173-005-83467066-2014

линией водорода. Открыв оба крана на пипетке и вентиль тонкой регулировки (далее – вентиль) на линии водорода, отбирают в пипетку (300-400) см³ водорода, затем закрывают краны и вентиль. Ослабив лапки на штативе, вынимают пипетку и перемешивают содержимое встряхиванием. Затем пипетку снова закрепляют в штативе и при открытых кранах вытесняют водород, подняв напорную склянку выше уровня жидкости в пипетке. Эту операцию повторяют (2-3) раза. При последнем вытеснении водорода пипетку заполняют рассолом до верхнего крана пипетки.

9.2.3 Дляприготовления ОГ верхний конец пипетки, подготовленной по 9.2.2, соединяют с линией водорода. Открывают краны на пипетке и вентиль на линии водорода и, совместив уровни жидкости в пипетке и склянке, отбирают необходимый объем водорода, указанный в таблице 3. Закрывают краны на пипетке и вентиль на линии водорода. Резиновый шланг, соединенный с верхним концом пипетки, заглушают зажимом, отсоединяют от линии водорода. Затем соединяют шланг с линией аргона и, совместив уровни рассола в пипетке и склянке, отбирают аргон до метки 500 см³. После этого закрывают краны на пипетке и вентиль на линии аргона. Приготовленный ОГ перемешивают встряхиванием, затем пипетку снова закрепляют в штативе.

9.2.4 Объемнуюдолю водорода (С_j, %) в ОГ № 1 рассчитывают по формуле

V_в ·100

C₁ =, (4)

V_ог

где V_в – объем водорода, взятый для приготовления ОГ №1, см³;

V_ог – объем приготовленного ОГ, равный 500 см³.

9.2.5 Верхний конец пипетки соединяют с хлоркальциевой трубкой, подготовленной по 8.1.2 и подсоединенной к крану-дозатору, напорную склянку устанавливают выше пипетки, переводят кран-дозатор в положение “отбор пробы”, трехходовой кран – в положение, соединяющее кран-дозатор с линией сброса и при открытых кранах на пипетке продувают линию (80-100) см³ приготовленного ОГ. Затем закрывают верхний кран на пипетке и, после прекращения образования пузырьков в склянке Дрекселя, устанавливают трехходовой кран в положение, соединяющее кран-дозатор с атмосферой и переводят кран-дозатор в положение "анализ".

Выписывают хроматограмму на масштабе чувствительности, обеспечивающем максимальную высоту пика водорода. Приготовленный ОГ хроматографируют два раза.

ТУ 2173-005-83467066-2014

9.2.5.1 ОГ №2 готовят разбавлением ОГ №1 следующим образом. Стравливают ОГ №1 до метки 250 см³, подсоединяют бюретку к линии аргона и добавляют до метки 500 см³. ОГ №3 готовят в соответствии с таблицей 3 аналогично, стравив ОГ №2 до метки 100 см³.

9.2.5.2 Объемную долю водорода в ОГ №2 и 3 (С₂₍₃₎,%) рассчитывают по формуле

(4 а)

где V_j – объем ОГ №1 или 2, взятый для приготовления ОГ №2 или 3 в соответствии с таблицей 3, см³;

V_ОГ – объем приготовленного ОГ, см³.

9.2.6 На хроматограммах ОГ измеряют высоты пиков водорода и

рассчитывают приведенные высоты j-того ОГ по формуле

H_ij = h_ij · M_ij, (5)

где h_ij – высота пика i-того компонента (водорода) на хроматограмме j-того ОГ, мм;

M_ij – масштаб записи пика i-того компонента (водорода) на хроматограмме j-того ОГ.

Результаты измерений H_ij записывают до первого десятичного знака.

Рассчитывают средние арифметические значения приведенных высот пиков водорода по хроматограммам j-того ОГ (Н_срj).

П р и м е ч а н и я

7 Допускается в этом и последующих разделах методики вместо приведенной высоты использовать площадь (S_ij, мм²), которую вычисляют по формуле

S_ij = h_ij · m_ij · M_ij, (6)

где m_ij – ширина пика i-того компонента, измеренная на половине высоты, от внешнего контура одной стороны до внутреннего контура другой стороны пика, мм. Устанавливают скорость движения диаграммной ленты, обеспечивающую ширину пиков не менее 3 мм.

Остальные обозначения те же.

8 При компьютерной обработке данных в этом и последующих разделах методики допускается измерение высоты, ширины и площади в других единицах.

9.2.7 Вычисляют среднее арифметическое значение приведенных высот пиков водорода (H_срj, мм) для j-того ОГ первой серии и проводят контроль сходимости по условию

½H¹_1j – H¹_2j½ £ U₁ · H¹_срj, (7)

ТУ 2173-005-83467066-2014

где H ¹_1j, H ¹_2j – приведенные высоты пиков водорода при первом и втором хроматографированиях j-того ОГ первой серии, соответственно, мм;

U₁ – норматив, равный 0,10;

H¹_срj – среднее арифметическое значение двух приведенных высот пиков водорода при первом и втором хроматографированиях j-того ОГ первой серии, мм.

Если условие (7) не выполняется, проводят дополнительные хроматографирования j-того ОГ.

9.2.8 Аналогично готовят и хроматографируют вторую серию ОГ и проверяют выполнение условия (7).

9.2.9 Вычисляют среднее арифметическое значение из средних приведенных высот пиков водорода (H_срj) с одинаковыми концентрациями по двум сериям и проводят контроль сходимости. Результаты считаются приемлемыми для вычисления среднего арифметического значения, если выполняется условие:

½H¹_срj - H²_срj½ £ U_гр · H _срj , (8)

где H¹_срj , H²_срj - средние арифметические значения приведенных высот пиков водорода, вычисленные по 9.2.7 и 9.2.8, для первой и второй серий, соответственно, мм;

U_гр – норматив, равный 0,12.

Если указанное условие не выполняется, готовят и хроматографируют дополнительные ОГ.

9.2.10 По вычисленным значениям H_срjрассчитывают градуировочные коэф-фициенты для водорода (K_j) для каждого ОГ по формуле

C_j · f

K_j = (9)

H _срj

где C_j – объемная доля водорода в j-том ОГ, вычисленная по формулам (4) и (4а), %;

f – фактор приведения объема введенной пробы к нормальным условиям.

Остальные обозначения те же.

Значение f вычисляют по формуле

273,2 · Р

f = (10)

101,3 · (273,2 + t)

ТУ 2173-005-83467066-2014

где P – атмосферное давление в период проведения градуировки, кПа;

t – температура воздуха в лаборатории в период проведения градуировки, ^оС.

Из полученных результатов вычислений градуировочных коэффициентов (K_j) по отдельным ОГ рассчитывают среднее арифметическое значение градуировочного коэффициента (K) для водорода по трем ОГ из результатов, отличающихся от среднего арифметического значения не более, чем на 8,0 % отн. Результат вычислений записывают до трех значащих цифр.

Поиск по сайту: