Приготовление концентрированного раствора иодида калия проводят по ГОСТ 4517

Для приготовления концентрированного раствора иодида калия с массовой долей 30 % масс. 15,00 г иодида калия растворяют в 35 см³ свежепрокипяченной дистиллированной воды. Раствор применяют свежеприготовленным.

4.9.3 Проведение анализа

4.9.3.1 Разложение катализатора щелочной плавкой

Для сплавления применяют железные тигли, не содержащие олова. Тигли предварительно быстро обмывают концентрированной соляной кислотой, затем водой, сушат и прокаливают при 300 ⁰С в течение 1 часа.

В подготовленный тигель помещают 4 г едкого натра, устанавливают на плитку или в пламя горелки до расплавления последнего. Взвешивают с точностью до 0,1 мг 0,5 г катализатора в виде порошка, подготовленного согласно 4.8.3.1 настоящих ТУ. Навеску высыпают на полуостывшую щелочь и сплавляют до тех пор, пока жидкая масса не приобретет вишнево-красного цвета. Осторожно перемешивают содержимое тигля вращательным движением, чтобы жидкая масса захватила неразложившиеся частицы на стенках тигля. Далее в горячий сплав вносят около 0,5 г тонкоизмельченного металлического цинка, прикрывают тигель железной крышкой и сплавляют еще 5-10 мин при температуре 500-600 ⁰С.

4.9.3.2 Растворение сплава.

По охлаждении сплав выщелачивают, поместив в стакан с 50 см³ теплой воды тигель вместе с крышкой. Нагревают на плитке до кипения, вынимают тигель и крышку из воды, обмывают водой и соляной кислотой (общий объем около 80 см³). Нейтрализуют раствор концентрированной соляной кислотой и прибавляют 20 см³ ее избытка.

На дне стакана может остаться окалина от железного тигля. В таком случае декантируют большую часть прозрачного раствора в колбу для восстановления, а оставшийся раствор с окалиной дофильтровывают через маленький фильтр или вату в туже колбу.

ТУ 2173-005-83467066-2014

Промывают водой, подкисленной соляной кислотой. Прибавляют к раствору соляную кислоту из расчета 1:5 (по объему). Общий объем раствора должен составлять от 200 до 300 см³.

4.9.3.3 Восстановление олова свинцом

Для восстановления олова собирают прибор, состоящий из колбы, капельной воронки, бюретки и двух склянок Тищенко.

Колба, объемом 1000 см³, закрыта резиновой пробкой с тремя отверстиями. В одно отверстие вставлена трубка, подводящая углекислый газ из баллона или из аппарата Киппа. Через второе отверстие проходит трубка капельной воронки, кран которой остается открытым во время пропускания углекислого газа. При кипячении в капельной воронке конденсируются пары жидкости, которые образуют гидравлический затвор, предохраняющий от потерь олова.

В третье отверстие, закрытое стеклянной палочкой во время восстановления, вводят при титровании оттянутый конец бюретки. Для очистки от сероводорода углекислый газ пропускают последовательно через склянки Тищенко со слабо подкисленным раствором сульфата меди и с водой.

В колбу помещают приготовленный по п. 4.10.3.1-4.10.3.2 раствор олова, всыпают 20 г свинца (гранулированного или в пластинках), закрывают колбу пробкой и кипятят, пропуская непрерывный ток углекислого газа, до обесцвечивания раствора. Затем в колбу через капельную воронку добавляют концентрированный раствор иодида калия из расчета 0,5 г на каждые 100 см³ раствора, не прекращая пропускания углекислого газа; на это время вынимают стеклянную палочку из третьего отверстия в пробке. После введения раствора иодида калия в отверстие пробки снова вставляют стеклянную палочку и кипятят еще 40 мин для полного восстановления олова. Раствор при этом должен быть бесцветным.

4.9.3.4 Титрование двухлористого олова иодом.

Через капельную воронку вводят 5 мл 0.5% раствора крахмала, вынимают стеклянную палочку из третьего отверстия в пробке и вставляют бюретку с оттянутым концом, предварительно заполненную титрованным раствором иода. Раствор с оловом титруют в токе углекислого газа раствором иода до появления синей окраски.

Холостой опыт проводят с теми же реактивами и в тех же условиях, как анализ проб, и устанавливают объем раствора иода, расходуемого на окисление загрязнений.

4.9.4 Проведение расчетов

Массовую долю олова в катализаторе , %, вычисляют по формуле:

, (7)

где: V – объем раствора иода, пошедшего на титрование пробы, мл;

V₁ - объем раствора иода, пошедшего на титрование холостой пробы. мл;

Т – титр раствора иода по олову, г/мл;

m – навеска катализатора, г.

Поиск по сайту: