Приготовление сорбентов и подготовка колонок

8.1.1 Для подготовки эксикатора, предназначенного для охлаждения прокаленных цеолитов NaX (далее - цеолиты), с целью предотвращения поглощения ими влаги из атмосферного воздуха, насыпают хлористый кальций в фарфоровую чашку, помещают в сушильный шкаф и в течение 2 ч поднимают температуру по 50 °С через каждые 30 мин до (200±5) °С. При температуре 200 ^оС хлористый кальций прокаливают в течение 30 мин.

Горячий прокаленный хлористый кальций насыпают на дно эксикатора, сверху помещают фарфоровую вставку, плотно закрывают эксикатор крышкой и охлаждают хлористый кальций в эксикаторе до комнатной температуры.

8.1.2 Охлажденным хлористым кальцием, подготовленным по 8.1.1, заполняют хлоркальциевую трубку, которую с обоих концов закрывают ватой.

8.1.3 В качестве неподвижной фазыдля хроматографа № 1 используют цеолиты, подготовленные следующим образом. Предварительно их прокаливают в электропечи при температуре (350-400) °С в течение 4 ч и, после охлаждения в печи до комнатной температуры, дробят в фарфоровой ступке и просеивают через сита, отбирая фракцию (0,25-0,50) мм. 20 г подготовленных цеолитов помещают в фарфоровую чашку и прокаливают в электропечи при температуре (350-400) °С в течение 4 ч. Затем нагрев отключают, выдерживают цеолиты в печи в течение 30 мин и дальнейшее охлаждение до комнатной температуры производят в эксикаторе, подготовленном согласно 8.1.1.

8.1.4 В качестве неподвижной фазы для хроматографа № 2 используют триэтиленгликоль н- масляной кислоты (ТЭНМК), нанесенный в количестве 30 % от массы диатомитового кирпича фракции от 0,16 до 0,25 мм, или хромосорба P-AW фракции 60-80 меш.

8.1.5 Подготовку диатомита производят следующим образом: диатомитовый кирпич (далее – диатомит) предварительно сушат в сушильном шкафу при температуре (150 ± 5) °С в течение 7 ч, охлаждают при комнатной температуре, затем раскалывают на средние куски, дробят в щековой дробилке, размалывают на шаровой мельнице. Затем промывают от пыли дистиллированной водой до отсутствия мути в промывных водах. Полученный диатомит просушивают в сушильном шкафу при температуре (150 ± 5) °С до сыпучего состояния, просеи-вают через сита, отбирая фракцию от 0,16 до 0,25 мм. Подготовленный диатомит заливают концентрированной азотной кислотой и выдерживают 4 ч, затем кислоту сливают и диатомит промывают дистиллированной водой до тех пор, пока промывные воды при добавлении метилоранжа, приготовленного по ГОСТ 4919.1 [2], не окрасятся в желтый цвет. Отмытый диатомит просушивают в

ТУ 2173-005-83467066-2014

сушильном шкафу при температуре (150 ± 5) °С до сыпучего состояния и прокаливают в электропечи при температуре (850 ± 10) °С в течение 8 ч. Затем прокаленный диатомит охлаждают до комнатной температуры не менее 2 ч в эксикаторе, подготовленном согласно 8.1.1, пересыпают в склянку, герметично закрывают.

В случае использования подготовленного диатомита по истечении 3 месяцев хранения, его дополнительно высушивают при температуре (150 ± 5) °С в течение 4 ч.

При использовании в качестве твердого носителя хромосорба P – AW, его обработку азотной кислотой, перед нанесением жидкой фазы, и последующую прокалку производят аналогично диатомиту.

8.1.6 Для приготовления раствора жидкой фазы в предварительно взвешенный стакан вместимостью 50 см³ помещают (8,100 ± 0,001) г ТЭНМК. Наливают цилиндром 70 см³ ацетона и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения жидкой фазы.

8.1.7 Взвешивают (27,00 ± 0,01) г диатомита, подготовленного по 8.1.5, помещают его в фарфоровую чашку и заливают раствором жидкой фазы, приготовленным согласно 8.1.6. Стаканчик ополаскивают дважды (5-10) см³ ацетона и выливают содержимое стаканчика в чашку с твердым носителем. Испаряют ацетон при комнатной температуре в вытяжном шкафу, осторожно перемешивая содержимое чашки стеклянной палочкой до сыпучего состояния сорбента.

8.1.8 Хроматографичекие колонки последовательно промывают ацетоном, этанолом, дистиллированной водой (объем каждого растворителя для промывки колонки берут из расчета 10 см³ растворителя на 1 м длины колонки), сушат газообразным азотом, затем в сушильном шкафу при температуре (150±5) °С не менее 1 ч.

Выходной конец одной из колонок длиной 2 м закрывают неплотной тканью, подсоединяют к линии вакуум-насоса, включают вакуум-насос и производят заполнение колонки цеолитами, подготовленными согласно 8.1.3, при легком постукивании деревянной палочкой по ее стенкам. Аналогично заполняют вторую (компенсационную) колонку. Заполненные колонки закрывают с обоих концов тампонами из чистого стекловолокна.

Колонку длиной 6 м заполняют неподвижной фазой, приготовленной согласно 8.1.7, колонку длиной 1 м - диатомитом, подготовленным по 8.1.5.

8.1.9 Заполненные колонки устанавливают в термостаты хроматографов согласно инструкции по эксплуатации, выходные концы колонок герметично подсоединяют к общей линии сброса газов, задают расход газов-носителей, равный (30±5) см³/мин для колонок с цеолитами и (20±5) см³/мин для колонок с ТЭНМК.

Цеолиты кондиционируют при температуре (350±50) °С в течение 4 ч.

ТУ 2173-005-83467066-2014

Колонку с ТЭНМК продувают при комнатной температуре в течение 1 ч. Затем температуру термостата колонок поднимают до (80±2) °С, задавая скорость повышения температуры 10 °С/ч. При температуре (80±2) °С сорбент кондиционируют в течение 25 ч.

После окончания кондиционирова­ния термостаты охлаждают до комнатной температуры, отсоединяют рабочие колонки, отсыпают сорбенты до входного уплотнения, если конструкционно их концы входят в испарители хроматографов, заменяют стекловолокно на выходных концах колонок и устанавливают колонки в термостаты.

Поиск по сайту: