Схемы работы установок с GasBench, TC/EA, GC/TC. Применение

GasBench II - позволяет проводить измерения с предельной воспроизводимостью и правильностью, характерной для системы двойного ввода газовых проб на изотопных масс-спектрометрах Finnigan MAT. Газовая проба вводится в потоке He, который обеспечивает хроматографическое разделение при прохождении через хроматограф и безфракционированный вязкостный поток. В обычных условиях, 10 аликвот пробы газа берутся из виалы с образцом, высушиваются, очищаются измеряются по отношению к импульсам газа-стандарта. При этом потребление пробы много меньше, чем для системы двойного ввода пробы при сопоставимых аналитических характеристиках.

Воспроизводимость результатов
(external precision, n=5) анализа:

СО₂ в 10 ml воздуха - ¹³C< 0.2 ‰

РНУ, 600 ml океанской воды ¹³C< 0.08 ‰

100 мкг карбонатов - ¹⁸О< 0.1 ‰

500 мкл воды - ¹⁸О< 0.08 ‰

GasBench II - состоит из программируемого автодозатора 1, системы забора газа 2, необслуживаемой системы удаления воды 3, петли инжекционой системы 4, изотермического газового хроматографа 5, активного газового делителя потока 6, системы подачи трех газов-стандарта 7, ловушки с жидким азотом для криофокусировки, как дополнительная опция. Автодозатор может быть оборудован разнообразными держателями проб. Для анализа карбонатов и изотопного уравновешивания воды используется термостатированный лоток для проб. Система газового пробоотбора включает двух-входовую иглу, которая добавляет медленный поток Не в пробирку с образцом, таким образом разбавляя и замещая исследуемый газ. Вода удаляется из проб газа посредством диффузионных ловушек. Петля обеспечивает ввод заданного количества газа в хроматографическую колонку для разделения, а система ввода стандарта позволяет измерять изотопный состав проб непревзойденной правильностью, воспроизводимостью и высокой производительностью.

GasBench II - позволяет проводить измерения с предельной воспроизводимостью и правильностью, характерной для системы двойного ввода газовых проб на изотопных масс-спектрометрах Finnigan MAT. Газовая проба вводится в потоке He, который обеспечивает хроматографическое разделение при прохождении через хроматограф и безфракционированный вязкостный поток. В обычных условиях, 10 аликвот пробы газа берутся из виалы с образцом, высушиваются, очищаются измеряются по отношению к импульсам газа-стандарта. При этом потребление пробы много меньше, чем для системы двойного ввода пробы при сопоставимых аналитических характеристиках.

Воспроизводимость результатов
(external precision, n=5) анализа:

• СО₂ в 10 ml воздуха - ¹³C< 0.2 ‰
• РНУ, 600 ml океанской воды ¹³C< 0.08 ‰
• 100 мкг карбонатов - ¹⁸О< 0.1 ‰
• 500 мкл воды - ¹⁸О< 0.08 ‰

Необходимые газы:

• He - 99.996%
• CO₂ - 99.995%
• 0.3% CO₂ (99.995%) в Не (99.996) для изотопного уравновешивания воды

Однофазное напряжение 230 Вольт, 8 А
Размеры: 550х345 мм (основной модуль GasBench II)

TC/EA-преобразователь - устройство пробоподготовки любых органических соединений для изотопного анализа водорода, кислорода и азота в реальном масштабе времени

До недавнего времени для определения изотопных отношений ¹³С/¹²С, ¹⁵N/¹⁴N и ³⁴S/³²S в органических материалах в режиме "on-line" использовали элементный анализатор и газовый изотопный масс-спектрометр, работающий в режиме непрерывного потока. Однако такой режим измерений отношений ¹⁸О/¹⁶О и D/H в органических и неорганических материалах был невозможен.
Новейший преобразователь ТС/ЕА открыл перспективу для изотопных измерений водорода и кислорода в твердых и жидких образцах в реальном мастштабе времени

Преобразователь ТС/ЕА обеспечивает:

• высокопроизводительный автоматизированный анализ образцов
• анализ малых проб
• низкий фон и пренебрежимо малый эффект памяти
• измерение отношений изотопов кислорода из органических соединений, воды и некоторых неорганических соединений

Количественное высокотемпературное преобразование является новейшей методикой, в которой присутствующий в органических содинениях кислород преобразуется в СО, а водород - в Н₂в восстановительной среде и при температуре выше 1300^оС. Преобразователь облегчает протекание реакций, производит разделение газов и обеспечивает импульсное поступление проб газа в изотопный масс-спектрометр с последовательным вводом газа-стандарта во временных промежутках. Преобразователь включает трубку с угольным наполнителем, обеспечивающим отсутствие контакта как пробы, так и реакционных газов с кислородсодержащими соединениями стенок (например Al₂O₃) при высокой температуре. Такая технология обеспечивает низкий эффект памяти для широкого круга соединений без ограничений.

Воспроизводимость определения изотопных отношений при n=10 (std.dev)

для 200 мкг образца бензойной кислоты

d ¹⁸ О - 0.4 ‰

d D - 3 ‰

для образца < 1 мкл воды, инжекция жидкости с помощью автодозатора

d¹⁸О - 0.4 ‰

d D - 3 ‰

Время изотопного анализа

кислорода - 6 минут
водорода - 3 минуты
кислорода и водорода - 7 минут

Подсоединяется к современным газовым изотопным масс-спектрометрам Finnigan MAT снабженным

• газовым коммутатором ConFlo II
• дифференциальной откачной системой
• системой подавления интерференций гелия для изотопного анализа водорода (входящей в комплект Delta Plus XL)

Однофазная сеть напряжением 230 Вольт, 8А
Необходимые для работы газы:

• Не, не хуже 99,996 %
• СО, не хуже 99,995 %
• Н_2, не хуже 99,995

Размеры:

• 45х70х50 см

Вес 59 кг

GC/C III газовый хроматограф с микроопечью сжигания элюируемых из капиллярной колонки соединений - периферийное устройство для пробоподготовки сложных органических соединениях с целью прецизионного масс-спектрометрического определения изотопного состава водорода, углерода, кислорода, азота в индивидуальных компонентах в реальном масштабе времени.
Исследования этих изотопного состава индивидуальных органических соединений нашли широкое распространение в биохимии, археологии, криминалистике, антидопинговом контроле, геохимии и экологии для определения источников происхождения органических веществ, а также процессов их образования и распада.

В состав оборудования входит:

• автодозатор,
• газовый хроматограф (с пламенно-ионизационным детектором, ПИД, - опция),
• микропечь для сжигания хроматографических элюентов

Принцип действия. Полученные в результате хроматографического разделения смесей индивидуальные органические соединения последовательно поступают в реактор окисления, где они сжигаются до образования СО₂, N₂O и воды. При необходимости изотопного анализа азота применяется дополнительно восстановительный реактор. После прохождения газового коммутатора, где в нужный момент времени подается соответствующий газ-стандарт (СО₂, N₂), чтобы не происходило перекрытие пиков пробы и стандарта, поток гелия с исследуемым газом (с газом-стандартом) поступает в ионный источник масс-спектрометра. Все процедуры от забора пробы автодозатором до получения конечного результата производятся автоматически под управлением компьютера в соответствии с методом и в последовательностью, созданными пользователем. В масс-спектрометре Delta Plus(XL) предусмотрена возможность получения хроматограммы c помощью пламенно-ионизационного детектора для выбора нужного хроматографического пика и соответствующего индивидуального соединения с целью определения изотопных сдвигов в углероде и / или азоте.

Поиск по сайту: