Ход анализа катионов дробным методом

При исследовании смеси катионов четвертой, пятой и шестой аналитических групп целесообразно применять дробный ход анализа, так как каждый из них может быть обнаружен из отдельных проб в присутствии остальных катионов.

Катион Fe^{2 +} можно открыть раствором K₃[Fe(CN)₆] в кислой среде или a-,a¢-дипиридилом. На полоску фильтровальной бумаги поместите 1–2 капли анализируемого раствора, 1–2 капли 0,1 н. раствора соляной кислоты и 1–2 капли a-,a¢-дипиридила. При наличии катиона Fe²⁺ бумага окрашивается в красный цвет.

Катион Fe³⁺ можно обнаружить действием гексацианоферрата (II) калия K₄[Fe(CN)₆].

Катион Al³⁺ открывают реакцией с ализарином или при помощи алюминона.

а) На полоску фильтровальной бумаги поместите 1–2 капли раствора гексацианоферрата (II) калия K₄[Fe(CN)₆], слегка подсушите в токе теплого воздуха (над горелкой) и добавьте 1–2 капли испытуемого раствора. Затем добавьте 1–2 капли 0,1%-ного раствора ализарина и обработайте бумажку парами аммиака. Пятно на бумаге окрашивается в фиолетовый цвет, его смачивают каплей 1 н. раствора уксусной кислоты и высушивают. При наличии катиона Al³⁺ появляется красное пятно.

б) В пробирку возьмите 3–4 капли анализируемого раствора, добавьте 3–4 капли 2 н. раствора уксусной кислоты и 2–4 капли 0,1%-ного раствора алюминона. Пробирку поместите в водяную баню, нагрейте, хорошо перемешайте и добавьте по каплям 2 н. раствор аммиака, а затем внесите 2–3 капли 2 н. раствора карбоната аммония. При наличии катиона Al³⁺ раствор окрашивается в красный цвет или появляется осадок.

Катионы Cr³⁺ открывают окислением их до H₂CrO₆. В пробирку поместите 3–4 капли исследуемого раствора, прилейте 5–7 капель 2 н. раствора гидроксида калия и 3–4 капли 3%-ного раствора перекиси водорода и нагрейте на водяной бане, пока зеленая окраска не перейдет в желтую.

Половину раствора перенесите в другую пробирку, охладите, добавьте 2 н. раствор азотной кислоты до кислой реакции на лакмус, снова добавьте 2 капли перекиси водорода H₂O₂, 5 капель изоамилового спирта или эфира и взболтайте. Образование синего кольца на поверхности смеси говорит о наличии катиона Cr³⁺.

Катион Zn²⁺ открывают при помощи дитизона. В фарфоровую чашку налейте 2–3 капли испытуемого раствора, 1 мл смеси (0,5 мл 2 н. раствора уксусной кислоты и 0,5 мл 2 н. раствора уксуснокислого натрия), 4–5 капель 1 н. раствора тиосульфата натрия и прибавьте 1 мл раствора дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде, снова перемешайте. При наличии катиона Zn²⁺ слой растворителя приобретает красную окраску.

Катион Mn²⁺ определяют реакцией окисления до иона MnO₄^-.

Катион Mg²⁺ удобно открывать при помощи магнезона (I) или магнезона (II), а также микрокристаллоскопической реакцией гидрофосфата натрия Na₂HPO₄. При обнаружении катиона Mg²⁺ магнезоном (I) или магнезоном (II) поступают следующим образом: на предметное стекло нанесите 2–3 капли анализируемого раствора и одну каплю реактива. При наличии катиона Mg²⁺ появляется осадок или посинение раствора. Если смесь окрашивается в желтый цвет, то следует добавить 2–3 капли 2 н. раствора гидроксида натрия.

Определение Sb⁺³ и Sb⁺⁵. К 2–3 каплям раствора прибавьте 10 капель воды, перемешайте и наблюдайте продукты реакции гидролиза. Образование осадка указывает на наличие ионов Sb⁺³, Sb⁺⁵.

Определение Sn(Sn⁺⁴) при наличии сурьмы Sb⁺³ проводят в присутствии анилина.

ОПЫТ. На полоску фильтровальной бумаги нанесите каплю раствора нитрата висмута Bi(NO₃)₃, высушите, нанесите каплю исследуемого раствора и затем одну каплю анилина C₆H₅NH₂.

При наличии в растворе катиона Sn²⁺ через некоторое время на бумаге появляется темное пятно. Открытие катиона Sn²⁺ с анилином можно производить в присутствии катионов всех аналитических групп.

Определение катионов Bi³⁺. При отсутствии в растворе ионов Sb⁺³ и Hg²⁺ катион Bi³⁺ легко открывается свежеприготовленным раствором хлорида олова SnCl₂ в щелочной среде. В присутствии ионов Sb⁺³ и Hg²⁺ катион Bi³⁺ можно обнаружить так: в пробирку поместите 6 капель анализируемого раствора, добавьте 5–7 капель 2 н. раствора серной кислоты, бросьте 2–3 кристаллика тиосульфата натрия, нагрейте на кипящей водяной бане 4–5 мин. Осадок обработайте 10 каплями разбавленной азотной кислоты и снова центрифугируйте. В центрифугате определите катион Bi³⁺ любой частной реакцией.

Катион Co²⁺ легко обнаруживается капельным методом на фильтровальной бумаге концентрированным раствором роданида аммония NH₄SCN.

Катион Ni²⁺ можно обнаружить реакцией Чугаева.

Открытие катиона Cd²⁺. В пробирку налейте 2–3 капли испытуемого раствора, добавьте 3–4 капли 2 н. раствора серной кислоты, добавьте 1–2 кристаллика тиосульфата натрия Na₂S₂O₃, подержите 5 мин. на кипящей водяной бане и отцентрифугируйте. Затем на полоску фильтровальной бумаги нанесите 2–3 капли центрифугата и держите над склянкой с сероводородной водой. Появление желтого окрашивания говорит о наличии катиона Cd²⁺.

Катион Cu²⁺ открывают действием раствора аммиака.

Катион Hg²⁺ можно обнаружить реакцией с иодидом калия KI или с хлоридом олова SnCl₂ в присутствии анилина C₆H₅NH₂.

Поиск по сайту: