 |
АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция
Реакции и ход анализа смеси катионов группы щелочных металлов и аммония (первая аналитическая группа катионов)
К первой аналитической группе относятся катионы К+, Na+, NH4+. Калий и натрий входят в первую группу периодической системы химических элементов Д. И.Менделеева и обладают ярко выраженными металлическими свойствами. Их ионы имеют законченные восьмиэлектронные оболочки. Большинство солей калия, натрия и аммония характеризуются хорошей растворимостью в воде и других полярных растворителях. Именно поэтому группа не имеет группового реактива. Гидроксиды калия и натрия – сильные щелочи, которые в водных растворах полностью ионизированы. Соли калия и натрия, образованные слабыми кислотами, подвергаются гидролизу, и растворы их имеют рН >7. Соли же их, образованные сильными кислотами, не подвергаются гидролизу, и растворы их имеют нейтральную реакцию.
Гидроксид аммония NH4OH – слабое основание. Соли, образованные им и сильными кислотами, подвергаются гидролизу, и растворы их имеют рН<7. В отличие от солей калия и натрия соли аммония разлагаются при нагревании, а поэтому могут быть удалены прокаливанием. Это свойство солей аммония используется для удаления катионов NH4+.
Частные реакции катиона К+
1. Гидротартрат натрия NaHC4H4O6 дает с растворами солей калия белый кристаллический осадок:
KCl + NaHC4H4O6 = KHC4H4O6 ¯ + NaCl
K+ + HC4H4O6- = KHC4H4O6¯
ОПЫТ. В коническую пробирку налейте 4–5 капель раствора соли калия (KCl или KNO3) и прибавьте столько же капель раствора гидротартрата натрия. Перемешайте содержимое пробирки стеклянной палочкой – выпадает белый кристаллический осадок. Убедитесь, что осадок кристаллический.
Испытайте действие кислот и щелочей на осадок. Для этого, взмутив раствор, разделите его на три пробы. К первой добавьте 1–2 капли сильной щелочи, ко второй – сильной кислоты. В том и другом случае осадок растворяется. К содержимому третьей пробирки прибавьте 2 капли дистиллированной воды и, перемешивая стеклянной палочкой, нагрейте ее на водяной бане, осадок растворится. Он же растворяется при добавлении холодной воды. Реакция эта является сравнительно малочувствительной (предельное разбавление 1:1000).
На основе проделанных опытов определите условия обнаружения катиона К+ с помощью гидротартрата натрия.
2. Гексанитрокобальтат (III) натрия Na3[Co(NO2)6] дает с катионами К+ желтый осадок комплексной соли гексанитрокобальтата (III) калия-натрия:
2 KCl + Na3[Co(NO2)6] = 2 NaCl + K2Na[Co(NO2)6]¯
2 K+ + Na+ + [Co(NO2)6]3- = K2Na[Co(NO2)6]¯
ОПЫТ. К капле раствора соли калия прибавьте 1–2 капли раствора гексанитрокобальтата (III) натрия. Образуется осадок ярко-желтого цвета, растворимый в сильных кислотах. Присутствие щелочей мешает реакции, так как щелочи, взаимодействуя с реактивом, образуют темно-бурый осадок гидроксида кобальта (III) Co(OH)3. Реакция более чувствительна, чем первая (предельное разбавление 1:13000). Следует иметь в виду, что гексанитрокобальтат (III) натрия Na3[Co(NO2)6] сравнительно быстро разлагается, и бурая окраска переходит в розовую. Катион NH4+ образует такой же осадок.
Сделайте вывод об условиях открытия катиона К+ этим раствором.
3. Микрокристаллоскопическая реакция.
Гексанитрокупрат (II) натрия-свинца Na2Pb[Cu(NO2)6] c катионами К+ образует кубические кристаллы черного или коричневого цвета состава К2Pb[Cu(NO2)6]:
Na2Pb[Cu(NO2)6] + 2 KCl = К2Pb[Cu(NO2)6]¯ + 2 NaCl
2 K+ + Pb+2 + [Cu(NO2)6]4- = К2Pb[Cu(NO2)6]¯
ОПЫТ. Каплю раствора соли калия поместите на предметное стекло и досуха выпарьте его на горелке. После того как соль остынет, обработайте ее реактивом гексанитрокупратом (II) натрия-свинца. Образуются характерные кубические кристаллы. Предельное разбавление 1: 6600.
Условия проведения опыта:
1. Реакцию проводят при рН = 6–7.
2. Этой реакции мешают ионы NH4+, так как они образуют с реактивом черные кристаллы, как и катионы К+.
4. Окрашивание пламени.
ОПЫТ. Платиновую или нихромовую проволоку тщательно очистите от следов солей прокаливанием. Для этого смочите ее в соляной кислоте и прокалите в пламени горелки (до полного исчезновения окраски пламени). Прикоснитесь раскаленной проволокой к кристаллам соли калия. Приставшие к проволоке крупинки соли внесите в пламя горелки. Бледно-фиолетовое окрашивание пламени горелки свойственно солям калия.
Частные реакции катиона Na+
1. Дигидроантимонат калия KH2SbO4 образует с катионами Na+ белый кристаллический осадок дигидроантимоната натрия:
NaCl + KH2SbO4 = NaH2SbO4 ¯ + KСl
Na+ + H2SbO4- = NaH2SbO4¯
ОПЫТ. Возьмите 5–6 капель раствора соли натрия, прибавьте такой же объем раствора дигидроантимоната калия KH2SbO4 и потрите стенки пробирки стеклянной палочкой. Выпадает белый кристаллический осадок дигидроантимоната натрия. Убедитесь, что осадок кристаллический.
Условия проведения опыта:
1. Концентрация раствора натрия должна быть достаточной, поэтому разбавленные растворы упаривают.
2. Среда раствора должна быть нейтральной или слабощелочной. Кислоты взаимодействуют с дигидроантимонатом калия с образованием белого аморфного осадка метасурьмяной кислоты HSbO3:
KH2SbO4 + HCl = H3SbO4 + KCl
H3SbO4 = HSbO3¯+ H2O
Поэтому появление аморфного осадка еще не говорит о присутствии катионов Na+ в растворе.
3. Реакцию надо вести на холоде.
4. Открываемый минимум 0,3 мг.
2. Микрокристаллоскопическая реакция.
ОПЫТ. Поместите на предметное стекло каплю раствора соли натрия. Осторожно выпарьте ее досуха. Охлажденный осадок обработайте каплей раствора уранилацетата UO2(CH3COO)2. Рассмотрите под микроскопом образовавшиеся правильной тетраэдрической или октаэдрической формы кристаллы натрий уранилацетата NaCH3COO × UO2(CH3COO)2.
3. Окрашивание пламени.
ОПЫТ. Очистите платиновую или нихромовую проволоку, смочите ее исследуемым раствором и внесите в бесцветное пламя горелки. Пламя горелки окрашивается в желтый цвет. Реакция очень чувствительна, поэтому о присутствии натрия можно судить лишь в том случае, если интенсивно-желтая окраска не исчезнет через 10–15 секунд.
Частные реакции катиона NH4 +
1. Щелочи разлагают соли аммония с выделением газообразного аммиака:
NH4Cl + NaOH = NH3 + NaCl + H2O
NH4+ + OH- = NH3 + H2O
ОПЫТ. На часовое стекло поместите 2–3 капли раствора соли аммония и 3–4 капли раствора щелочи, и слегка нагрейте. Обратите внимание на запах выделяющегося газа. Обнаружить аммиак можно влажной красной лакмусовой бумажкой.
Условия проведения опыта:
1. Реакцию следует проводить при рН> 9.
2. Раствор необходимо нагреть.
3. Влажную индикаторную бумажку надо держать так, чтобы она не касалась стенок пробирки и жидкости.
4. В качестве индикатора применяют фенолфталеиновую бумажку, которая краснеет в присутствии катиона NН4+.
2. Реактив Несслера (смесь комплексной соли К2[HgI4] и КОН) образует с катионом NН4+ красно-бурый осадок:
NН4СI + 2 K2[HgI4] + 4 KOH = [OHg2 NH2] I¯ + KCl + 7 KI + 3 H2O
NН4+ + 2 [HgI4]2- + 4 OH- = [OHg2 NH2] I¯ + 7 I- + 3 H2O
ОПЫТ. К капле разбавленного раствора соли аммония на предметном стекле добавьте 1–2 капли реактива Несслера, при этом выпадает осадок. Реакция очень чувствительна.
Условия проведения опыта:
1. При выполнении опыта необходимо брать избыток реактива Несслера, так как осадок растворим в солях аммония.
2. Открытию катиона NН4+ мешают катионы Fe3+, Cr3+, Co3+, Ni2+ и др.
3. В присутствии этих катионов реакцию ведут, добавляя 50%–ный раствор тартрата калия К2С4Н4О6, который с большинством указанных катионов дает комплексные соединения.
Поиск по сайту: