Вивчення реакції комплексоутворення з органічним лігандом

Лабораторна робота

Тема. Визначення заліза(III) з сульфосаліциловою кислотою

Мета роботы. Вивчити принцип фотометричного методу аналізу. Визначити вміст заліза(III) з сульфосаліциловою кислотою фотометрическим методом.

Прилади, реактиви, посуд. Колориметр концентраційний; кювети на 50 мм; піпетки мірні вмістимістю 2, 5, 10 см³; колби мірні вмістимістю 50 см³, конічні колби вмістимістю 50 см³; пробірки; вода дистильована; кислота сірчана, розчини з концентрацією 1 М й з масовою часткою ω = 16%; кислота сульфосаліцилова, розчин з ω = 10%; галуни залізоамонійні, х.ч. або ч.д.а.

Стандартний розчин заліза(III), що містить 1 мг/мл заліза (розчин А), готують наступним чином: 8,6350 г залізоамонійних галунів розчиняють в воді, що містить 25 мл розчину сірчаної кислоти з масовою часткою ω = 16%, й доводять обєм розчину водою до мітки в мірній колбі вмістимістю 1 л. Вміст Fе(III) в приготовленому розчині складає 1,000±0,005 мг/мл. Розріджувачем основного розчину являється розчин сірчаної кислоти з концентрацією С(1/2 H₂SO₄ ) = 0,01 моль/л (0,01 н).

Розчин,що містить 0,1 мг/мл заліза, готують наступним чином: в мірну колбу вмістимістю 100 мл вносять 10 мл розчину А й доводять до мітки 0,01 н розчином сірчаної кислоты, перемішують.

Принцип методу. Фотометричні методи аналізу грунтуються на залежності між інтенсивністю забарвлення розчину й концентрацією речовини. Залежність величины аналітичного сигналу від концентрації виражається рівнянням основного закону світлопоглинання (закон Бугера-Ламберта-Бера):

,

або ,

або A = εlc,

де А - оптична густина розчину;

I₀ - інтенсивність падаючого потоку;

I - інтенсивність потоку,що пройшов через поглинаючий розчин;

l - товщина поглинаючого шару, см;

С - концентрація поглинаючої речовини, моль/л;

ε_λ - молярный коефіцієнт поглинання.

Якщо прийняти l = 1см і с = 1 моль/л, тоді А = ε. Таким чином, молярний коефіцієнт поглинання дорівнює оптичній густині одномолярного розчину при товщині поглинаючо шару 1 см й характеризує чутливість визначення.

Вивчення реакції комплексоутворення з органічним лігандом

Сульфосаліцилова кислота утворює з іонами Fe³⁺ забарвлені комплексні сполуки різного складу й кольору в залежності від рН розчину. При рН 1,8 – 2,5 утворюється червоно-фіолетовий катіонний комплекс,що має смугу поглинання з λ_max = 510 нм (I).

При збільшенні рН до 4 – 8 розчин набуває червоно-бурого забарвлення, яке приписують аніонному біс-комплексу (II):

В лужному середовищі (9<рН<11,5) утворюється комплекс жовтого кольору з смугою поглинання λ_max = 416 нм. При рН>12 відбувається його розкладання з випадінням в осад гідроксиду заліза. Раніше припускали, що в лужному середовищі утворюється комплекс трисульфосалицилат железа(III).Але на сьогодні утворення комплексу жовтого кольору в лужному середовищі повязують не з приєднанням третьої молекули реагента, а з депротонуванням біс-комплексу:

Депротонований жовтий комплекс заліза(III) достатньо стійкий й дозволяє проводити визначення заліза в присутності ацетат-, борат-, фосфат- та фторид-іонів.Іони Al(III), Sn(II) та деякі інші утворюють безбарвні комплекси, які не заважають визначенню заліза(III). В цьому випадку додають надлишок реактиву. Мідь(II) утворює менш стійкий сульфосаліцилатний комплекс й визначенню заліза(III) в кислому середовищі не заважає.

Визначення Fе³⁺ в вигляді сульфосаліцилатного комплексу

До 3-5 крапель досліджуваного розчину додають 3-5 крапель розчину сульфосаліцилової кислоти.Утворення буро-фіолетового забарвлення (якщо рН=2) вказує на присутність Fe³⁺ в розчині.Якщо забарвлення нема, тоді наявність Fe³⁺ в розчині не виключена, так як рН розчину може бути менше 1 (що не фіксується універсальним індикатором), в розчині можуть бути безбарвні комплекси заліза(III). До розчину додають по краплях розчин концентрованого NH₄OH до рН = 10. Поява жовтого забарвлення вказує на присутність заліза(III). Паралельно ставлять контрольний дослід.

Поиск по сайту: