|
|||||||
АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция |
Осаждение катионов III группыК части анализируемого раствора прибавляют 6-8 капель раствора NH4Cl, перемешивают и прибавляют 6-8 капель раствора NH4ОН до слабощелочной реакции по индикаторной бумаге (рН=9). Подготовив исследуемый раствор, нагревают его почти до кипения и добавляют при нагревании 10-12 капель раствора сульфида аммония. Для лучшей коагуляции частиц осадка снова нагревают содержимое пробирки на водяной бане, после чего осадок отделяют от раствора центрифугированием и испытывают полноту осаждения катионов III прибавлением 1 капли раствора сульфида аммония. Если осаждение неполное, добавляют еще 5-6 капель сульфида аммония, нагревают, центрифугируют и снова проверяют полноту осаждения. Добившись полного осаждения, переносят центрифугат в другую пробирку, а осадок 2 раза промывают горячей водой с прибавлением нитрата аммония во избежании пептизации его. В осадок выпадают сульфиды катионов III группы, за исключением Al3+, Cr3+, которые осаждаются в виде гидроксидов. Катионы 1 и 2 группы с избытком сульфида аммония и других соединений аммония остаются в растворе. Растворение осадка сульфидов катионов III группы Хорошо промытый осадок сульфидов и гидроксидов катионов III группы растворяют в 2н азотной кислоте и анализируют по схеме, описанной в работе №3 Подготовка раствора к открытию катионов I и II группы Во избежании окисления (NH4)2S до (NH4)2SO4 кислородом воздуха и связанного с этим осаждения катионов II группы в виде сульфатов необходимо сразу же после центрифугирования разрушить избыток (NH4)2S в центрифугате кипячением его с кислотой. Для этого переносят раствор в фарфоровую чашку, подкисляют его уксусной кислотой и упаривают до половины объема. Отцентрифугировав выпавшую серу, центрифугат выпаривают досуха и прокаливают для удаления солей аммония, избыток которых помешал бы полноте осаждения катионов II группы карбонатом аммония. Сухой остаток растворяют после охлаждения в 10-12 каплях 2н раствора соляной кислоты и исследуют на катионы I и II группы по схеме, описанной в работе №2 Обнаружение анионов Анализ анионов проводят дробным методом, описанным в работе №5, используя вторую часть полученного раствора. Вопросы к лабораторной работе 1. Систематический ход анализа катионов I-III группы 2. Систематический ход анализа катионов I-III группы в присутствии PO43- - ионов. 3. При растворении соли в кислоте наблюдается бурное выделение газа. Присутствие как анионов можно предполагать? 4. В состав растворимой в воде соли обнаружен катион Ва2+. Какие анионы в состав соли заведома отсутствуют?
Поиск по сайту: |
Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.003 сек.) |