Анализ фильтрата

2.2.1 Удаление ионов NH₄⁺ .

Фильтрат перенося в фарфоровый тигель, выпаривают досуха и прокаливают на плитке до полного разложения аммонийных солей. Когда прекратится выделение белого дыма, и тигель (после полного остывания!) добавляют несколько капель дистиллированной воды для растворения сухого остатка. Капля полученного раствора переносят на часовое стекло и добавляют 1-2 капли реактива Несслера. При действии его на раствор, содержащие ионы NH₄⁺, образуется красно-бурый осадок:

NH₃ + 2K₂[HgI₄] + 3KOH → HN-Hg₂IOH ↓+ 7KI + 2H₂O

Таким способом проверяют полноту удаления ионов NH₄⁺

2.2.2. Обнаружение ионов К⁺.

1-2 капли раствора, полученного по п. 2.2.1, переносят на предметное стекло и анализируют аналогично п 1.3.

2.2.3. обнаружение ионов Mg²⁺.

К отдельной порции раствора (2-3 капли), полученного по п.2.2.1, добавляют несколько капель 2н раствора гидроксида калия. Содержимое пробирки нагревают на водяной бане. Образование белого аморфного осадка указывает на присутствие ионов Mg²⁺

2.2.4. Обнаружение ионов Na⁺ ведут различно в зависимости от присутствия или отсутствия в исследуемом растворе ионов Mg²⁺. Ионы Mg²⁺ отсутствуют. Порцию исследуемого раствора, не содержащего ионов Mg²⁺ и NH₄⁺, выпаривают досуха в фарфоровой чашке. На предметное стекло наносят каплю раствора KH₂SbO₄ и вносят в нее несколько крупинок сухого остатка. Если ионы Na⁺ присутствуют, под микроскопом отчетливо видны прозрачные кристаллы зернообразной формы. (см. рисунок в учебнике)

При выполнении этой реакции необходимо провести холостой опыт, т.к. в растворе самого реактива практически всегда под микроскопом заметны кристаллы. Они имеют другую форму, которая отличается от приведенной на рисунке в учебнике.

По выбору студента эту реакцию можно выполнять как пробирочную. В этом случае в пробирку наливают 2-3 капли исследуемого раствора. Затем создают строго нейтральную среду, добавляя кислоту или щелочь до рН = 7(по индикаторной бумаге). К полученному раствору прибавляют равный объем раствора реактива KH₂SbO₄ и перемешивают стеклянной палочкой. Образование белого кристаллического осадка свидетельствует о наличии в растворе ионов Na⁺(Необходимо убедиться в том, что осадок кристаллический!). Если осадок не выпадает, надо потереть палочкой о стенки пробирки и охладить ее содержимое.

Ионы Mg²⁺ присутствуют. Исследуемый раствор, полученный по п.2.2.1, обрабатывают при нагревании 2н раствором гидроксида калия и, проверив полноту осаждения, центрифугируют. Фильтрат нейтрализуют 2н раствором соляной кислоты (избыток кислоты недопустим из-за разложения KH₂SbO₄ в кислой среде) и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в небольшом количестве воды. В полученном растворе обнаруживают ионы Na⁺ микрокристаллоскопической реакцией с KH₂SbO₄.

Поиск по сайту: