Метод Оливера-Фарра

Наноиндентирование

Проблема исследования механических свойств тонких пленок, нанесенных на подложку, вызывает большой интерес в связи с тем, что в процессе эксплуатации тонкопленочные материалы подвергаются значительным внешним воздействиям. Одним из наиболее перспективных методов определения механических характеристик пленок является метод наноиндентирования, который позволяет проводить измерения в очень малых объемах, не подвергая при этом пленку разрушению [1].

Большинство методов определения модуля упругости рассчитаны на объемные тела. Из за малой толщины пленок не всегда удается точно измерить твердость или модуль упругости. Это связано с тем, что подложка оказывает влияние на механические характеристики пленок. Подложка, даже при малых глубинах проникновения испытывает упруго пластические деформации, что вносит дополнительный вклад в измерения. В случае, когда твердость пленки оказывается гораздо меньше твердости подложки, материал пленки выдавливается на поверхность вдоль граней пирамидки (pile-up, рисунок 1). В противоположном случае, когда твердость пленки существенно превышает твердость подложки, имеет место вдавливание пленки вокруг индентора (sink-in, рисунок 2). Подобные эффекты вызывают изменения площади контакта поверхности индентора с образцом.

Рисунок 1 Pile-up в мягких материалах [2].

Рисунок 2 Sink-in в жестких материалах [2].

Для минимизации влияния подложки на измеряемые механические характеристики обычно рекомендуется выбирать максимальную приложенную нагрузку таким образом, чтобы глубина проникновения индентора вглубь пленки не превышала 10% ее толщины.

Метод Оливера-Фарра

Международный стандарт ISO 14577 регламентирует твердость, которую определяли при непрерывном индентировании (в дальнейшем будем называть твёрдость индентирования), H_it (рисунок 3)

Где F –нагрузка; A_p – площадь проекции контакта индентора с материалом; h_c – глубина контакта индентора с материалом.

Рисунок 3 Схема определения твердости индентирования H_it [3].

Как следует из формулы 1, при расчете твердости индентирования используется глубина контакта индентора с материалом, а нанотвердомеры измеряют величину перемещения индентора h. Определить величину контакта позволяет методика Оливера и Фарра, разработанная в начале 1990-х годов. Для расчета глубины контакта нужно знать общее перемещение индентора h, измеряемое прибором, и упругий прогиб поверхности образца на краю контакта h_s. Основная сложность заключается в расчете упругого прогиба, который нельзя измерить, а можно рассчитать. Рассмотренный метод позволяет определять нанотвердость только для максимального значения нагрузки, и его называют методом Оливера и Фарра. Методом Оливера и Фарра можно определить нанотвёрдость далеко не всех материалов. Например, нанотвёрдость упругих материалов этим методом определить затруднительно, так как величина прогиба будет практически равна величине глубины контакта, а значит, их разница будет равна нулю и площадь отпечатка также будет равна нулю.

В ИСМ НАН Украины метод Оливера и Фарра получил дальнейшее развитие и на-

звание метода нахождения среднего контактного давления (СКД). Это метод позволяет определять нанотвёрдость не только для максимального значения нагрузки, а для всего интервала нагружения. Методика нахождения СКД включает следующие этапы:

1) Определяют текущее значение упругого прогиба поверхности образца

где hy max – максимальное значение прогиба поверхности образца, измеряемое твердоме-

ром; Рi – текущее значение нагрузки, измеряемое твердомером; Р max – максимальное

значение нагрузки, измеряемое твердомeром.

2) Определяют текущее значение глубины контакта образца

где max i h − максимальное перемещение индентора, измеряемое твердомером.

Рассчитывают контактную площадь

где к − коэффициент, зависящий от формы индентора.

3) Определяют величину нанотвердости

(5.1)

При определении СКД для построения зависимости в координатах нанотвёрдость − на-

грузка (или глубина контакта) необходимо для каждой точки диаграммы из величины

перемещения индентора вычесть упругий прогиб поверхности образца (согласно методу Оливера и Фарра), что осложняет задачу нахождения среднего контактного давления [3].

Определение твердости и модуля упругости тонких пленок Ti и TiO₂

Российскими учеными проводилось измерение твердости и модуля упругости тонких пленок Ti и TiO₂ на подложке SiO2/Si методом наноиндентирования. Было показано, что применение метода Оливера –Фарра в сочетании с вычислением истинной твердости позволяет корректно определить твердость тонких пленок, нанесенных на подложку, независимо от соотношения твердости пленки и подложки. Ti пленки (t = 100нм) наносили методом магнетронного распыления при комнатной температуре.

Испытания на прочность проводили с трехгранной пирамидкой Берковича рпи максимальных нагрузках (0.5 – 200)мН. Зависимость глубины проникновения от приложенной силы в стадиях нагрузки и разгрузки анализировали по методу Оливера-Фарра. Твердость вычисляли из соотношений:

(5.2)

(6)

Здесь С₁ = 1.65*10^-6м – константа, описывающая отклонение от идеальной пирамидки Берковича из-за закругления острия;

(7)

hc – глубина контакта индентора с образцом; h_max – максимальная глубина проникновения индентора; S – контактная жесткость материала. Модуль упругости образцов определяли по углу наклона кривой разгрузки с помощью следующих соотношений:

(8)

где E* -эффективный модуль упругости системы пленка – индентор; Е и Eind, ind – модули упругости и коэффициент Пуассона материалов пленки и индентора соответсвенно.

Для исключения вклада кремниевой подложки в измеряемую твердость была использована методика определения истинной твердости пленки, нанесенной на подложку [4]. В соответствии с данным подходом измерений твердости композиции при увеличении глубины проникновения индентора можно описать с помощью следующего соотношения:

(9)

Hc, Hs, H_f – значения твердости композиции, подложки и пленки соответственно; – параметр, имеющий размерность длины, который в случае пластичных материалов зависит в основном от толщины пленки. Выражение (9) позволяет оценить истинную твердость пленки путем аппроксимации данных, полученных для композиции пленка – подложка, и определения соответствующих значений H_f и

На рисунке 4 представлена зависимость твердости проникновения индентора, нормированной на толщину пленки (h/t). Из приведенных данных видно, что твердость пленок Ti слабо изменяется при h/t < 1(Н – 7.0 … 7.2 ГПа), однако затем быстро возрастает. Для пленок TiO₂ наблюдается обратная ситуация. Наблюдаемый рост (снижение) твердости с увеличением глубины проникновения индентора в основном обусловлен тем, что при индентировании композиции пленка – положка индентора определяется механическими свойствами как пленки, так и подложки.

Рисунок 4. Зависимость твердости пленок Ti (a) TiO₂ (б) от относительной глубины проникновения индентора. Сплошной линией показана аппроксимация [1].

В ходе эксперимента однозначно определить модуль упругости не удалось. Ввиду того, что поля упругих напряжений являются дальнодействующими, упругая деформация подложки начинается уже при минимальной приложенной нагрузки (см. рисунок 5).

Рисунок 5. Схема деформации система пленка – подложка при наноиндентировании: “мягкая ” пленка на “твердой” подложке (а), “твердая” пленка на ”мягкой” подложке (б) [1].

Поиск по сайту: