АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция

ОСОБЕННОСТИ ХИМИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ

Читайте также:
  1. I. 1.1. Пример разработки модели задачи технического контроля
  2. I. ГИМНАСТИКА, ЕЕ ЗАДАЧИ И МЕТОДИЧЕСКИЕ ОСОБЕННОСТИ
  3. I. Рвота, причины рвоты. Особенности ухода при рвоте: пациент без сознания, в сознании, ослабленный. Возможные осложнения.
  4. II. СМЕЩЕНИЕ ХИМИЧЕСКОГО РАВНОВЕСИЯ. ПРИНЦИП ЛЕ-ШАТЕЛЬЕ
  5. III. Психические свойства личности – типичные для данного человека особенности его психики, особенности реализации его психических процессов.
  6. IV. Особенности правового регулирования труда беременных женщин
  7. IV. Формы контроля
  8. IV. Формы контроля
  9. V. Особенности развития предпринимательства
  10. V. Формы контроля
  11. V3: Основные черты и особенности политики военного коммунизма
  12. VI. ОЦЕНОЧНЫЕ СРЕДСТВА ДЛЯ ТЕКУЩЕГО КОНТРОЛЯ И ПРОМЕЖУТОЧНОЙ АТТЕСТАЦИИ

Кислота аскорбиновая и глюкоза, входящие в состав прописи являются восстановителями. Для подтверждения наличия каждого компонента используют различия в восстановительных свойствах. Для обнаружения кислоты аскорбиновой применяют раствор серебра нитрата или йодкрахмальный реактив. Реакцию обнаружения глюкозы проводят с помощью реактива Фелинга после предварительного окисления кислоты аскорбиновой раствором йода. Глюкозу можно обнаружить в отдельной пробе по реакции конденсации с тимолом.

Количественное содержание кислоты аскорбиновой определяют алкалиметрическим или йодиметрическим методом.

Определение содержания кислоты аскорбиновой и глюкозы из одной навески можно проводить, используя два варианта: 1) кислоту аскорбиновую определить алкалиметрически, а затем кислоту аскорбиновую и глюкозу суммарно в щелочной среде – йодиметрически; 2) кислоту аскорбиновую определяют в нейтральной среде йодиметрически, а затем суммарно определяют кислоту аскорбиновую и глюкозу в щелочной среде йодиметрически. Содержание глюкозы в первом и втором варианте рассчитывают по разности.

Наиболее экспрессным вариантом является определение кислоты аскорбиновой алкалиметрическим методом, а глюкозы - рефрактометрически.

 

ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ

Однородный белый порошок без запаха.

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ

Кислота аскорбиновая и глюкоза. В пробирку помещают 0,02 г порошка и 0,5 мл воды, взбалтывают и добавляют по каплям йодкрахмальный реактив. Наблюдается исчезновение синей окраски (кислота аскорбиновая). Затем добавляют 0,5 мл 0,1 моль/л раствора йода до появления желтого окрашивания, 0,2 мл раствора натрия гидроксида и по 0,5 мл реактивов Фелинга № 1 и № 2, нагревают на водяной бане, появляется красно-оранжевый осадок (глюкоза).

Кислота аскорбиновая.

1)К 0,05 г порошка прибавляют 0,1 мл растворов калия гексацианоферрата (III) и железа (III) хлорида; появляется синее окрашивание.

2) К 0,01 г порошка прибавляют 0,2 мл раствора серебра нитрата; появляется осадок серого цвета,

Глюкоза. 0,05 г порошка растворяют в 1-2 мл воды, прибавляют 1 г тимола, взбалтывают и по стенке пробирки наслаивают 1-2 мл кислоты серной концентрированной. На границе жидкостей образуется малиновое кольцо.

 

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Вариант 1.

Аскорбиновая кислота. Около0,1г (т.м.) порошка помещают в колбу для титрования, прибавляют 5 мл воды. Титруют 0,1 моль/л раствором йода до жёлтого окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0088 г кислоты аскорбиновой.

Глюкоза. К раствору после титрования прибавляют 15 мл 0,1 моль/л раствора йода, 1 мл 10% раствора натрия гидроксида и оставляют в тёмном месте на 10 мин. Затем к раствору добавляют 5 мл кислоты серной разведённой (до кислой реакции). Титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата в присутствии крахмала.

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0099 г глюкозы.

Расчётная формула содержания глюкозы в граммах при йодиметрическом определении:

где Vизб.I2 - объём 0,1 моль/л раствора йода, добавленного к раствору, равный 15 мл;

VI2 - объём 0,1 моль/л раствора йода, пошедшего на титрование

кислоты аскорбиновой, мл;

VNa2SO4 - объём 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата, пошедшего на титрование не прореагировавшего йода, мл;

k1 и k2 - поправочные коэффициенты растворов йода и

тиосульфата соответственно;

Т - титр 0,1 моль/л раствора йода по глюкозе;

a - точная масса порошка, взятая для анализа, г;

Pпроп. - масса порошка по прописи.

 

Вариант 2.

Аскорбиновая кислота. Около 0,1 г (т.м.) порошка растворяют в 5 мл воды; 2 мл полученного раствора титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида (индикатор - фенолфталеин).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,0176 г кислоты аскорбиновой.

Глюкоза. В оставшейся части раствора, приготовленного при определении кислоты аскорбиновой, проводят определение показателя преломления на рефрактометре.

Содержание глюкозы (в г) рассчитывают по формуле:

где а - масса порошка, взятая для анализа, г;

5 - объем растворителя (воды), взятый для растворения точной

массы порошка в мл;

a - масса порошка по прописи, в г;

(n-n0) - разность показателей преломления раствора, взятого для анализа и воды;

Cаск. - найденная концентрация кислоты аскорбиновой, в %;

Fаск. - фактор прироста показателя преломления кислоты

аскорбиновой, соответствующий найденной концентрации;

В - содержание влаги в глюкозе, в %;

Fглюк. - фактор прироста показателя преломления безводной

глюкозы, равный 0,00142.

 

ПРОПИСЬ 2 Кислоты аскорбиновой 0,1

Кальция глюконата 0,25

 


1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 | 26 | 27 | 28 | 29 | 30 | 31 | 32 | 33 | 34 | 35 | 36 | 37 | 38 | 39 | 40 | 41 |

Поиск по сайту:



Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.004 сек.)