ОСОБЕННОСТИ ХИМИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ. Определение подлинности и количественный анализ ингредиентов порошка проводят без разделения

Определение подлинности и количественный анализ ингредиентов порошка проводят без разделения.

Особенностью количественного анализа ингредиентов данной лекарственной формы является то, что определение проводят из одной навески.

Содержание дибазола в порошке можно индивидуально определить методом аргентометрии с использованием в качестве индикатора железоаммониевых квасцов в смеси с аммония тиоцианатом. Количественное определение кислоты никотиновой проводят методом алкалиметрии совместно с дибазолом. Объем натрия гидроксида, пошедшего на титрование кислоты никотиновой, рассчитывают по разности между объемом натрия гидроксида, израсходованного на сумму двух ингредиентов, и объемами серебра нитрата и аммония тиоцианата.

Второй вариант определения содержания дибазола – меркуримерический метод.

ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ

Однородный белый со слегка желтоватым оттенком порошок, солено-горького вкуса.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ

Дибазол. К 0,01 г порошка прибавляют 1 мл воды, 2-3 капли кислоты хлороводородной разведённой, 3-5 капель 0,1 моль/л раствора йода и взбалтывают; образуется осадок серебристо-красного цвета.

Кислота никотиновая.

1) К 0,02 г порошка прибавляют 0,5 мл 1% этанольного раствора 2,4-динитрохлорбензола, выпаривают на водяной бане, охлаждают и прибавляют по 0,3 мл раствора натрия гидроксида и 96% этанола. Появляется красное или фиолетово-красное окрашивание.

2) 0,1 г порошка нагревают с 0,1 г натрия карбоната безводного, появляется запах пиридина.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Вариант 1.

Определение суммы кислоты никотиновой и дибазола. Метод алкалиметрии. Около 0,2 г порошка (точная масса) растворяют в 2 мл тёплой свежепрокипячённой воды, охлаждают, прибавляют 5 мл этанольно- хлороформной смеси (1:1), нейтрализованной по фенолфталеину, и сумму ингредиентов титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида (V₁) до окрашивания водного слоя в розовый цвет (индикатор - фенолфталеин).

Определение дибазола. Метод аргентометрии. К оттитрованной жидкости прибавляют 1 мл кислоты азотной разведённой, 0,1 мл 0,1 моль/л раствора аммония тиоцианата (V₂), 0,5 мл раствора железоаммониевых квасцов и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата (V₃) до исчезновения красной окраски.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,02447 г дибазола.

Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, израсходованное на титрование дибазола рассчитывают по разности: (V₃ × k₃- V₂ × k₂).

Содержание дибазола в граммах рассчитывают по формуле:

где P_ПРОП. - масса порошка по прописи, г;

a - масса порошка, взятая для анализа.

Количество 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, израсходованное на титрование кислоты никотиновой, рассчитывают по разности:

V₁ × k₁- (V₃ × k₃- V₂ × k₂)

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01231 г кислоты никотиновой.

Содержание кислоты никотиновой в г рассчитывают по формуле:

где P_ПРОП. - масса порошка по прописи, г;

a - масса порошка, взятая для анализа.

Вариант 2.

Определение суммы ингредиентов (см. Вариант I).

Определение дибазола. Метод меркуриметрии. К оттитрованной жидкости прибавляют 2 мл кислоты азотной разведённой, 0,5 мл раствора дифенилкарбазона и титруют 0,1 моль/л раствором ртути (II) нитрата (V₃) до фиолетового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора ртути нитрата соответствует 0,02447 г дибазола.

Содержание дибазола и кислоты никотиновой рассчитывают по формулам, приведенным в варианте I.

ПРОПИСЬ 8. Кислоты ацетилсалициловой 0,3

Кофеина - бензоата натрия 0,1

Поиск по сайту: