АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция

Определение массовой доли алкилдиметилбензиламмоний хлорида

Читайте также:
  1. Access. Базы данных. Определение ключей и составление запросов.
  2. I. Дифракция Фраунгофера на одной щели и определение ширины щели.
  3. I. Определение
  4. I. Определение
  5. I. Определение основной и дополнительной зарплаты работников ведется с учетом рабочих, предусмотренных технологической картой.
  6. I. Определение пероксида водорода (перекиси водорода)
  7. I. Определение проблемы и целей исследования
  8. I. Определение ранга матрицы
  9. I. Пограничное состояние у новорожденных детей. Определение, характеристика, тактика медицинского работника.
  10. I. Сестринский процесс при гипертонической болезни: определение, этиология, клиника. Принципы лечения и уход за пациентами, профилактика.
  11. I. Сестринский процесс при диффузном токсическом зобе: определение, этиология, патогенез, клиника. Принципы лечения и ухода за пациентами
  12. I. Сестринский процесс при остром инфаркте миокарда: определение, клиника, неотложная помощь, транспортировка пациента.

8.5.1. Оборудование, реактивы и растворы.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88Е 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251-91.

Колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82 со шлифованной пробкой.

Пипетки 4(5)-1-1, 2-1-5 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-25, 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770-74.

Додецилсульфат натрия по ТУ 6-09-64-75.

Цетилпиридиний хлорид 1-водный с содержанием основного вещества не менее 99,0% производства фирмы «Мерк» (Германия) или реактив аналогичной квалификации.

Эозин Н по ТУ 6-09-183-75.

Метиленовый голубой по ТУ 6-09-29-76.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Хлороформ по ГОСТ 20015-88. Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. 8.5.2. Подготовка к анализу.

8.5.,2.1. Приготовление 0,004 н. водного раствора додецилсулъфата натрия. 0,120 г додецилсульфата натрия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 с доведением объема воды до метки. 8.5.2.2. Приготовление смешанного индикатора.

Раствор 1. В мерном цилиндре 0,11 г эозина Н растворяют в 2 см3 воды, прибав­ляют 0,5 см уксусной кислоты, объем доводят этиловым спиртом до 40 см и перемеши­вают.

Раствор 2. 0,008 г метиленового голубого растворяют в 17 см3 воды и прибавляют небольшими порциями 3,0 см3 концентрированной серной кислоты, перемешивают и ох­лаждают.

Раствор смешанного индикатора готовят смешением раствора 1 и раствора 2 в объемном соотношении 4:1 в количествах, необходимых для использования в течение трехдневного срока. Полученный раствор хранят в склянке из темного стекла не более 3 дней.

8.5.2.3. Определение поправочного коэффициента раствора додецилсульфата на­трия.

Поправочный коэффициент определяют двухфазным титрованием раствора доде-цилсульфата натрия 0,004 н. раствором цетилпиридиний хлорида, приготовляемым рас­творением 0,143 г цетилпиридиний хлорида 1-водного в 100 см3 дистиллированной воды (раствор готовят в мерной колбе вместимостью 100 см3).

К 5 см3 или 10 см3 раствора додецилсульфата натрия прибавляют 15 см3 хлоро­форма, 2 см3 раствора смешанного индикатора и 30 см3 воды. Закрывают пробку и встря­хивают. Содержимое колбы титруют раствором цетилпиридиний хлорида, попеременно интенсивно встряхивая в закрытой колбе до перехода синей окраски нижнего хлороформ­ного слоя в фиолетово-розовую.

8.5.3. Выполнение анализа.

Навеску анализируемого средства «Бриллиант» от 7,0 до 10,0 г, взятую с точностью до 0,0002 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и объем до­водят дистиллированной водой до метки.

В коническую колбу либо в цилиндр с притертой пробкой вносят 5 см3 раствора додецилсульфата натрия, прибавляют 15 см хлороформа, 2 см3 смешанного индикатора и 30 см3 дистиллированной воды. Полученную двухфазную систему титруют приготовлен­ным раствором анализируемой пробы средства «Бриллиант» при попеременном сильном взбалтывании в закрытой колбе до перехода окраски нижнего хлороформного слоя в фиолетово-розовую.

8.5.4.Обработка результатов.

Массовую долю алкилдиметилбензиламмоний хлорида (X) в процентах вычисляют по формуле:

 

Х = 0,00143 х Ух Кх 100x100

mxVi

 

где 0,00143 - масса алкилдиметилбензиламмоний хлорида, соответствующая 1 см3 рас­твора додецилсульфата натрия концентрации точно С (C^^sSC^Na) = 0,004 моль/дм3, г; V - объем титруемого раствора додецилсульфата натрия концентрации С (Ci2H25SO4Na) = 0,004 моль/дм3, равный 5 см3;

К - поправочный коэффициент раствора додецилсульфата натрия концентрации С (Cii^sSC^Na) = 0,004 моль/дм3;

100 - разведение навески;

Vi - объем раствора средства «Бриллиант», израсходованный на титрование, см3; m - масса анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое 3-х определений, расхо­ждение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,06%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±8,5% при доверительной вероятности 0,95.


1 | 2 | 3 | 4 | 5 |

Поиск по сайту:

Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.004 сек.)