Предмет, задачи аналитической химии. Методы анализа

Аналитическая химия – важная самостоятельная наука, которая является основой химического анализа. Роль химического анализа переоценить в современном обществе невозможно. Анализ – главное средство контроля за состоянием окружающей среды, производства, качества продукции химической, нефтехимической, фармацевтической, горнодобывающей, нефтеперерабатывающей, металлургической, пищевой промышленности, а также в геологической службе. Химический анализ необходим для нормального функционирования агропромышленного комплекса (анализ состава почв, удобрений, кормов, сельскохозяйственной продукции), в биотехнологии, медицинской диагностике, криминалистике. Объектами химического анализа является практически всё, что нас окружает.

Следует различать такие понятия как аналитическая химия и аналитическая служба. Аналитическая химия – это область научного знания, научная дисциплина, а аналитическая служба – это определённый вид сервиса (конкретный анализ определённых объектов с использованием методов аналитической химии) либо система обеспечения потребностей общества в химических анализах. На современном этапе развития общества всё большее значение приобретает осознание общественностью ухудшения экологического состояния в мире, что стимулирует бурное развитие методов анализа объектов окружающей среды.

Причиной всеобщей озабоченности состояние природной среды является обнаружение в экосистемах значительных негативных антропогенных изменений. Для оценки степени этих изменений введён экологический мониторинг – система наблюдений и контроля за изменениями в составе и функциях различных экосистем. Так как химическое загрязнение является главным фактором неблагоприятного воздействия на природу, наблюдение и контроль за состоянием окружающей среды включает в себя исследования атмосферного воздуха, почвы, водоёмов на наличие в них загрязняющих химических веществ, вызывающих нарушение экологического равновесия, сложившегося в природе. Таким образом, в основе экологического мониторинга лежит химический анализ. Целью аналитической химии становится определение концентрации загрязняющих веществ в различных природных объектах. При проведении химического анализа сложных, порой неисследованных объектов часто встаёт задача в определении их состава на расстоянии и без разрушения образца. Следовательно, развитие химического анализа возможно лишь при тесном взаимодействии теории и практики.

Теория и практика химического анализа – это и есть предмет изучения аналитической химии как науки. Аналитическая химия не только разрабатывает теоретические основы методов, определяет границы применяемости методов, их метрологические характеристики, но и предлагает способы анализа различных конкретных объектов. Разработка новых, более чувствительных, точных, экспрессных и специфических методов анализа, совершенствование существующих методов, конструирование новых приборов, синтез новых реактивов, автоматизация и компьютеризация методов анализа – всё это задачи современной аналитической химии. Аналитическая химия – это научная дисциплина, которая развивает и применяет методы, общие подходы и приборы для получения информации о составе и природе вещества в пространстве и времени. Под химическим составом понимают состав элементный (наиболее важный и распространённый вид анализа), молекулярный, фазовый, изотопный. При определении химического состава органических соединений часто применяют функциональный анализ – установлении наличия конкретных функциональных групп в молекуле анализируемого соединения.

Различают методы качественного и количественного анализа. Цель качественного анализа – обнаружение элементов, ионов, молекул, функциональных групп, свободных радикалов, фаз, содержащихся в исследуемом образце на основе сопоставления их экспериментально полученных характеристик с имеющимися справочными данными, иными словами, химическая идентификация. При анализе органических соединений находят непосредственно отдельные элементы (например, углерод, кислород, азот) или функциональные группы. При анализе неорганических соединений определяют какие ионы, молекулы, группы атомов, химические элементы составляют анализируемое вещество. Задача количественного анализа – определение количественного содержания и соотношения компонентов в анализируемом веществе или смеси.

Методы аналитической химии можно классифицировать на основе различных принципов.

Методы можно классифицировать в зависимости от массы вещества, которая используется в анализе. В макрометодах для анализа требуется 0,1 г вещества и более; в полумикрометодах – 0,1…0,01г; в микрометодах – 0,01…10^{-3 г; в ультрамикрометодах - 10-6 г и субмикрометодах – 10-9 г.}

В аналитической химии существуют методы разделения и методы определения. Основной задачей методов разделения является отделение мешающих компонентов или выделение определяемого компонента в виде, пригодном для количественного определения. Иногда определение интересующего компонента проводится прямо в пробе без предварительного разделения.

Методы определения можно классифицировать по свойству вещества, которое положено в основу определения. Если измеряется масса осадка, метод называется гравиметрическим, если определяется интенсивность окраски раствора, - фотометрическим, а если величина ЭДС, - потенциометрическим и т.д.

Методы определения часто делят на химические, физико-химические, иногда выделяют группу физических методов анализа. Химические методы основаны на химических реакциях. Для анализа используют только такие реакции, которые сопровождаются внешними эффектами, например, изменением цвета раствора, выделением газа, выпадением или растворением осадка и т.д. Эти внешние эффекты являются, в данном случае, аналитическими сигналами. Происходящие химические изменения называют аналитическими реакциями, а вещества, вызывающие эти реакции – химическими реагентами. В случае физико-химических методов происходящие химические изменения, влекущие за собой изменение таких параметров, как интенсивность окраски раствора в спектрофотометрии, величина диффузионного тока в вольтмперометрии и т.д., регистрируются с помощью физических приборов. При анализе физическими методами химические реакции не используют, а изучают физические свойства вещества с помощью приборов. К физическим методам относят хроматографию, рентгеноструктурный, люминесцентный, радиоактивационный методы анализа и др.

В ходе любого метода анализа можно выделить следующие основные этапы: 1) отбор и усреднение пробы, взятие навески, 2) разложение (вскрытие) пробы, растворение, 3) разделение (выделение определяемого компонента) и концентрирование, 4) количественное измерение, 5)расчёт результатов анализа.

Усреднение пробы и взятие навески. для проведения анализа берут, так называемую, среднюю (представительную) пробу. Это небольшая часть анализируемого объекта, средний состав и свойства которой должны быть идентичными во всех отношениях среднему составу и свойствам исследуемого объекта. Одним из распространенных методов получения представительной пробы является систематический равномерный отбор вещества из разных зон по всему объёму анализируемого материала. Поступившую в аналитическую лабораторию представительную пробу измельчают и отбирают среднюю пробу методом квартования. При квартовании пробу раскладывают в виде квадрата и делят диагоналями на четыре треугольника. Две противоположные части отбрасывают, а две другие соединяют, измельчают ещё раз и снова проводят квартование и т.д. Из подготовленной средней пробы берут точную навеску для анализа на аналитических весах.

Разложение (вскрытие) пробы, растворение. При проведении данной операции стремятся все определяемые компоненты пробы перевести в раствор, не допуская потерь за счёт уноса при нагревании, испарении или других операций, связанных с растворением.

При растворении твёрдого вещества чаще всего используют обработку пробы минеральными кислотами или их смесями при нагревании на песчаной или водяной бане. При разложении некоторых материалов, например, силикатов, различных горных пород и т.д., для вскрытия пробы применяют сплавление с различными плавнями, например, карбонаты, бораты щелочных металлов. При сплавлении происходит разложение анализируемого вещества, часто сопровождающегося окислением компонентов пробы кислородом воздуха.

Разделение. Метод разделения выбирают в зависимости от свойств определяемого соединения и мешающих компонентов. К химическим методам относятся, в основном, методы осаждения, основанные на различной растворимости веществ; к физическим - отгонка, сублимация, плавление и др., к физико-химическим – экстракция, ионный обмен, хроматография и др.

Количественное измерение. При количественном измерении определяют интенсивность аналитического сигнала, т.е. численное значение свойства, связанное с содержанием анализируемого компонента. В гравиметрическом анализе интенсивностью аналитического сигнала является масса высушенного или прокаленного осадка, в титриметрии – объём раствора, израсходованный на реакции., в фотометрии – интенсивность окраски раствора (оптическая плотность) и т.д. По результатам количественного измерения с помощью уравнения связи рассчитывают содержание определяемого элемента в пробе. Уравнение связи выражает зависимость между интенсивностью аналитического сигнала (измеряемой величиной) и содержанием анализируемого компонента:

Р = f(С), (1)

где Р – интенсивность аналитического сигнала; С – концентрация.

Расчёт результатов анализа. Расчёт основан на использовании несложных формул; однако этот этап требует самого серьёзного отношения, так как погрешность в расчёте ведёт к неверному результату.

Поиск по сайту: