Побудова калібрувального графіку для визначення оксидів азоту в газовій фазі

Зважують 1,8478 NaNO₂ х.ч., та розчиняють у мірній колбі на 1000 см³, доводять водою об'єм до мітки та перемішують, в результаті отримуємо розчин А, який містить 1 мг N₂O₃ у 1 см³. Розчин Б готують із розчину А розведенням 10 см³ його в мірній колбі водою до 1000 см³, розчин Б містить 0,01 мг N₂O₅. Розчин готується в день використання.

У фарфорові чашки вносимо по 10 см³ Н₂О₂, відбираємо піпеткою 2, 4, 6, 8, 10 см розчину Б і теж вносимо в чашки, додаємо 4-5 крапель 0,1Н розчину NaOH. Фарфорову чашку поставити на піщану баню та випарувати її вміст до сухого. Далі додати три краплі спиртового розчину саліцилової кислоти, 0,5 см³ концентрованої сірчаної кислоти та ретельно розтерти скляною паличкою по всій поверхні осаду. Через 5 хв. в чашку додати 5 см³ дистильованої води, 3 см³ 30% розчину NaOH, ретельно перемішати і кількісно перенести вміст чашки в мірну колбу місткістю 100 см³. Об'єм рідини в колбі довести дистильованою водою до позначки та перемішати.

Разом з робочою пробою готується порівняльний розчин. Для цього в фарфорову чашку внести 10 см³ 3% розчину пероксиду водню. Додати всі реактиви в тій послідовності як і в робочу пробу та провести через усі стадії аналізу.

Виміряти оптичну густину отриманих розчинів фотокалориметричним методом за допомогою ФЕК - 56М при λ = 490 нм і ℓ = 30 мм. На основі отриманих точок побудувати калібрувальний графік залежності оптичної густини від концентрації розчину.

Метод ґрунтується на реакції сульфосаліцилової кислоти та нітрат - іону з утворенням нітропохідних фенолу, котрі в лужному середовищі забарвлюються в жовтий колір. За отриманими значеннями оптичної густини будуємо графік залежності D = f (C):

Час контактування є надзвичайно важливим показником окиснення аміаку.

Він може бути виражений як відношення вільного об’єму каталізатора до об’ємної швидкості газу:

,,

де V _{кат.вільн.} - вільний об’єм каталізатора, м³;

Vг - секундний об’єм газу, м³/с.

Частіше розраховують, так би мовити, названий фіктивний час контактування за повним об’ємом каталізатора, оскільки вільний об’єм каталізатора є постійною величиною, що характеризує даний каталізатор:

,

де V_кат. – повний об’єм каталізатора, м³.

Оптимальна температура контактування, при якій досягається найбільший вихід оксиду азоту, знаходиться в інтервалі 800-900 °С.

Великий вплив на вихід оксидів азоту має склад вихідної газової суміші. Для окиснення одного об’єму NН₃ до NO теоретично потрібно 1,25 об’єму кисню. На практиці для збільшення виходу NO необхідно мати надлишок кисню понад теоретично необхідну кількість не менше ніж 1,8-2 об’єму кисню на один об’єм аміаку. Це відповідає початковій концентрації NН₃ в повітряно-аміачній суміші 9-10 % об’ємних.

Для отримання концентрованих нітрозних газів (що вигідно з точки зору другої стадії процесу – окиснення і абсорбції оксиду азоту (IY)) можна використовувати газові суміші з більш високим вмістом аміаку (щоб витримати потрібне співвідношення О₂:NH_3, необхідно взяти повітря, збагачене киснем). Однак вміст аміаку в початковому газі обмежений через вибухонебезпечність повітряно-аміачних сумішей.

Газова суміш подається в контактний апарат, попередньо нагрітий до заданої температури. Під час досліду температура і задана швидкість газового потоку задаються викладачем. У початковому газі визначається вміст аміаку, в кінцевому (після контактування) – оксидів азоту. За результатами аналізу для кожної заданої температури чи швидкості газу розраховується ступінь контактування. Для розрахунку ступеня контактування беруть середні дані, отримані під час проведення декількох паралельних дослідів:

,

де Х _NO – вміст аміаку, окисненого до оксиду азоту (II) у газі після контактування, % об.;

Х _NH3 – вміст аміаку в початковому газі, % об.

Оптична густина робочого розчину вимірюється на фотоелектроколориметрі відносно порівняльного розчину на довжині хвилі 400 нм в кюветах з товщиною робочого шару 50 мм.

Об’ємну частку оксидів азоту (%) в газах у розрахунку на оксид азоту (IY) розраховують за формулою:

,

де а - вага діоксиду азоту в об’ємі, що калориметрується за градуювальним графіком, мг/см³.

де 0,487 – об’єм оксидів азоту см³, зведений до н. у., еквівалентний 1мг оксиду азоту (IV);

50- об’єм розчину перекису водню, залитий у пробовідбірну колбу, см³;

n - об’єм розчину пероксиду водню, що взяли з пробовідбірної колби для калориметрування, см³;

V₀ - об’єм аналізованого газу, відібраного в колбу, зведений до н. у., см³;

V - місткість пробовідбірної колби, см³;

P ₁- розрідження в колбі перед відбором проби газу, Па;

P₂ - розрідження в колбі після відбору проби газу, Па;

t - температура повітря у приміщенні, °С.

За результат виміру приймають середнє арифметичне результатів трьох паралельних спостережень. Результати спостережень заносять в таблицю.

Поиск по сайту: