 |
АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция
Теоретичні відомості. Вимоги до розбавленої азотної кислоти згідно з ГОСТ 4461-67 наведенні в таблиці 5:
Вимоги до розбавленої азотної кислоти згідно з ГОСТ 4461-67 наведенні в таблиці 5:
Таблиця 5-Вимоги до HNO3 згідно з ГОСТ 4461-67
| Вміст, % | 1-й | 2-й | 3-й |
| HNO3, н/м | |||
| Оксиди азоту в переліку на N2O4, н/б | 0,15 | 0,2 | 0,2 |
| Твердий залишок, н/б | 0,05 | 0,1 | 0,1 |
Кислота повинна бути безбарвна або мати жовтуватий відтінок без осаду. Концентрована азотна кислота регламентується ОСТ 113-03-270-90 (табл. 6).
Таблиця 6 - Вимоги до HNO3 згідно з ОСТ 113-03-270-90
| Вміст, % | Най-вищий | 1-й | 2-й |
| HNO3, н/м | 98,5 | ||
| Оксиди азоту в переліку на N2O4, н/б | 0,3 | 0,3 | 0,4 |
| Твердий залишок, н/б | 0,015 | 0,03 | 0,05 |
| Сірчана кислота, н/б | 0,05 | 0,08 | 0,12 |
Якість азотної кислоти можна визначити фізико-хімічними методами контролю. До фізичних методів відноситься визначення відсотка вмісту азотної кислоти ареометром. Після заміру густини азотної кислоти згідно з ГОСТ 4461-67 за допомогою довідкових даних залежності густини розчинів азотної кислоти від їх концентрацій визначають вміст азотної кислоти в аналізованому розчині. Якщо густина визначається не при 20 °С, вноситься поправка на температуру. Загальна кислотність визначається - кислотно-лужним титруванням. До відомої кількості азотної кислоти додають відомий об¢єм надлишку лугу і при наявності індикатору відтитровують надлишок лугу розчином соляної кислоти відомої концентрації. За отриманими даними виконують розрахунки.
Визначення вмісту оксидів азоту проводять перманганато- йодометричним методом. При цьому відбуваються реакції:
5N2O4 + 2H2O + 2KMnO4 = 4HNO3 + 2KNO3 + 2Mn(NO3)2,
2KMnO4 + 10KJ + 16HNO3=12KNO3 + 2Mn(NO3)2 + 5J2 + 8H2O.
Йод, що утворюється після взаємодії з надлишком KMnO4, відтитровується Na2S2O3 відомої концентрації. Кінець титрування визначають за знебарвленням розчину. Як індикатор використовують крохмаль. Вміст оксидів азоту розраховують в переліку на N2O4.
Азотна кислота - малостійка сполука, що розкладається при кімнатній температурі:
2HNO3розб = 2NO2 +H2O+0,5O2,
2HNO3конц t= N2O3+O2+H2O.
При температурі близько 260 °С кислота розкладається повністю. Азотна кислота кристалізується при температурі -41,58 °С. За такої температури кристали мають білосніжний вигляд.
Таблиця 7 - Залежність густини HNO3 від температури.
| Вміст HNO3, % | Т = 20 °С, кг/м3 | r =-41,58 °С, кг/м3 |
| 95-99 | 1500-1512,6 | |
| 1370-1373 | - | |
| - |
В інтервалі від -30 °С до 50 °С густину НNO3 можна розрахувати за формулою:
r = 1,5492-0,00183 Т,
де Т - температура, °С.
Густина рідкої НNO3 збільшується з підвищенням тиску. Температура кипіння становить 82,6 °С.
З підвищенням вмісту НNO3 температура кипіння збільшується до досягнення максимуму, що відповідає концентрації кислоти 68,4 %, потім знову зменшується.
Максимальну електропровідність мають розчини НNO3, у яких концентрація становить 30-42 %. Максимальну в¢язкість мають розчини НNO3 з концентрацією 60-70 %. Азотну кислоту з концентрацією вище 99,55 % неможливо отримати шляхом простої дистиляції.
Крім азотної і азотистої кислот існує надазотна НNO4, що утворюється під час обробки концентрованої НNO3 100 %-м пероксидом водню:
HNO3 + H2O2 = HNO4 +H2O.
Надазотна кислота розкладається з вибухом. Механізм розкладання азотної кислоти може бути подано у вигляді:
2HNO3 = N2O5 +H2O
N2O5 = NO3 + NO2
NO3 + NO2 = NO2 + NO +O2
NO3 + NO = 2NO2,
NO3 + NO3 = 2NO2 + O2,
де NO3 - проміжна сполука.
Концентровану азотну кислоту можна отримати розкладанням нітрітів сірчаною кислотою, перегонкою концентрованої азотної кислоти і дробною кристалізацією.
2 Обладнання і хімічні реактиви:
· ваги аналітичні, ГОСТ 21104-80, другого класу точності з найбільшою межею зважування 200 г;
· набір ареометрів загального призначення, ГОСТ18841-81, з ціною найменшої поділки 1кг/м3(0,001 г/см3);
· елктроплитка, ГОСТ 14914-83;
· термометр ТЛ-24 Б2 за ГОСТ 215-73;
· циліндр 1(3) - 100, ГОСТ 1770-74;
· циліндр скляний для ареометрів, ГОСТ 18481, з безбарвного скла, з внутрішнім діаметром не менше ніж 25 мм;
· бюретка 1-2-10(25)-0,05, 1-(4)-2-25-061, ГОСТ 20292-74;
· піпетка 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5(10), 2-2-10, ГОСТ 20292-74
· склянка для зважування,ГОСТ 25336-82;
· колба Кн-1-250-29/32, ТХС, ГОСТ 25336-82;
· колба Кн-1-100-29/32, ТХС, ГОСТ 25336-82;
· вода дистильована, ГОСТ 6709-72, без вмісту вуглекислого газу;
· натрія гідроксид, ГОСТ 4328-77, С = 1моль/дм3 (готують за ГОСТ 25794.1);
· кислота соляна, ГОСТ 3118-77, С = 1моль/дм3 (готують за ГОСТ 25794.1);
· крохмаль ГОСТ 10163-76,1 % розчину,(свіжоприготовлений);
· перманганат калію, ГОСТ 20490-75, С=0,1 моль/дм3;
· тіосульфат натрію, ГОСТ 20490-75, С=0,1 моль/дм3;
· калій йодований, С = 20 %, ГОСТ20490-75;
· метиловий червоний (приготовлений за ГОСТ 4919.1-77), з масовою часткою 1 %-й.
Поиск по сайту: