Техніка безпеки

1. Всі роботи повинні проводитися під витяжною шафою.

2. Потрапляння кислоти на шкіру спричиняє опіки, тому вражену попаданні кислотою шкіру необхідно промити великою кількістю води та обробити слабким лугом.

3. Пари азотної кислоти є також небезпечними та викликають сухість дихальних шляхів, задуху.

4. При роботі з їдкими речовинами необхідно дотримуватись правил техніки безпеки.

5. Контрольні питання

1. Фізичні властивості азотної кислоти.

2. Реакція, яка лежить в основі перманганато-йодометричного аналізу кислоти? Суть цього методу.

3. Механізм розкладання азотної кислоти.

4. Визначення густини кислоти. Прилади, що використовуються для визначення густини кислоти, алгоритм визначення густини.

Література

1. Мухленов И.П. и др. Общая химическая технология. Часть II. Важнейшие химические производства. М.: Высшая школа, 1977. – 287 с.

2. Атрощенко В.И. и др. Курс технологии связанного азота. М.: Химия.,1969. – 383 с.

3. Андреев Ф.А. и др. Технология связанного азота. М.: Химия, 1974. – 463 с.

4. Позин М.Е. и др. Руководство к практическим занятиям по технологии неорганических веществ. М.: Химия, 1968. – 380 с.

5. Гороновский И.Т. и др. Краткий справочник по химими. Киев: «Наукова думка».,1974. - 776 с.

ЗМІСТ

Додаток (До лабораторної роботи № 4 КАТАЛІТИЧНЕ ОКИСНЕННЯ АМІАКУ замість розділу «Побудова калібрувального графіку для визначення оксидів азоту в газовій фазі»

МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ МАСОВОЇ КОНЦЕНТРАЦІЯ NO2 В ФОТОМЕТРИЧНИМ МЕТОДОМ З САЛІЦИЛОВОЇ КИСЛОТОЮ (Ющенко С.Л.)

Методика призначена для виконання вимірювань масової концентрації NO₂ у діапазоні 0,1 - 10,0 мг/дм3 фотометричним методом.

1 УМОВИ ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ

Виміри проводяться за наступних умов:

температура навколишнього повітря (20 ± 5) ° С;

відносна вологість (80 ± 5)%;

атмосферний тиск (84 - 106) кПа (630 - 800 мм рт.ст.);

частота змінного струму (50 ± 1) Гц;

напруга в мережі (220 ± 10) В.

2 ПРИГОТУВАННЯ РОЗЧИНІВ

2.1 Основний розчин нітрат-іонів. Наважку (0,21983 г), калію азотнокислого, попередньо висушеної при 105 ° С, висушеного при 40 - 50° С поміщають в стакан місткістю 100 см3, розчиняють в 50 см3 дистильованої води, переносять в мірну колбу місткістю 1000 см3 і доводять до мітки дистильованою водою. 1 см3 містить 0,1 мг NO2. Розчин стійкий протягом 3 міс.

2.2 Робочий розчин нітрат-іонів.

10,0 см3 основного розчину нітрат-іонів переносять в мірну колбу на 100 см3 і доводять до мітки дистильованою водою. 1 см3 розчину містить 0,01 мг NO2. Розчин готують в день проведення аналізу.

2.3 Розчин гідроксиду натрію і сегнетової солі. 400 г гідроксиду натрію і 60 г сегнетової солі поміщають в стакан місткістю 1000 см³, розчиняють в 500 см³ дистильованої води, охолоджують, переносять в мірну колбу місткістю 1000 см3 і доводять до мітки дистильованою водою.

2.4 Натрій саліциловокислий, 0,5%-ний розчин. Наважку (0,5 г) натрію саліціловокіслого розчиняють в 100 см³ дистильованої води. Розчин готують в день використання.

Розчин натрію саліциловокислого можна отримати іншим чином. Наважку (0.431г) саліцилової кислоти у конічній колбі на 100 мл чи в хімічному стакані на 100 мл. Окремо беремо наважку гідроксиду натрію (0,15 – 0,3 г), яку окремо розчиняють в окремому хімічному стакані чи конічній колбі. Далі розчин гідроксиду натрію переливається в стакан з наважкою саліцилової кислоти. Кислоту перемішують з розчином гідроксиду натрію до повного розчинення саліцилової кислоти. Далі отриманий розчин переливають в мірну колбу на 100 см³ і доводять водою до мітки.

3. ПРИГОТУВАННЯ ГРАДУЮВАЛЬНИХ РОЗЧИНІВ

У ряд колориметричних пробірок на 10 см3 відбирають послідовно піпеткою 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 см3 робочого розчину (0,01 мг NO2/см3) і доводять дистильованою водою до позначки. Вміст NO₂ в розчинах відповідно дорівнює 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 мг/дм³. Розчини переносять у фарфорові чашки, додають 2 см³ спиртового розчину саліцилової кислоти (або 2 см³ водного розчину натрію саліціловокіслого) і випарюють у фарфоровій чашці на водяній бані насухо. Після охолодження сухий залишок змішують з 2 см3 сірчаної кислоти і залишають на 10 хв. Потім вміст чашки розбавляють 10 - 15 см³ дистильованої води, доливають приблизно 15 см³ розчину гідроксиду натрію і сегнетової солі, переносять в мірну колбу місткістю 50 см3, змиваючи стінки чашки дистильованою водою, охолоджують колбу в холодній воді до кімнатної температури, доводять дистильованою водою до мітки і отриманий забарвлений розчин відразу фотометрують на КФК-2 при λ = 440 нм і чутливості 2 в кюветах з товщиною поглинаючого шару l = 20 мм. Одночасно з обробкою градуювальних розчинів проводять «холостий дослід» з дистильованою водою, який використовують як розчину порівняння.

Градуювальний графік будують методом найменших квадратів у координатах: А - оптична щільність; С - концентрація нітратів-іонів в градуювального розчині (мг/дм3).

_______________________________________________________________

Змінений розділ до лабораторної роботи № 4 КАТАЛІТИЧНЕ ОКИСНЕННЯ АМІАКУ (Ющенко С.Л.)