Жалпы схемасы

1.1. Әдістеме таңдаудың негізі

Анализді жүзеге асыру үшін алдымен анализге қойылатын талаптарды толығымен қанағаттандыратын, анализді жүргізу кезіндегі жылдамдық пен тиімділікті жоғары дәрежеде қамтамасыз ететін әдісті таңдап алады.

Аналитикалық әдістемелердің алуан түрлілігіне қарамастан негізгі операциялар кез келген әдіс үшін ортақ болады және аналитикалық анықтаудың негізгі тізбегін құрайды. Анализдің жалпы операцияларына мыналар жатады:

1) сынаманы іріктеу, орта сынама және нақты үлгі алу;

2) сынаманы ыдырату (ажырату), еріту;

3) бөлу (анықталатын компонентті бөліп алу) және концентрлеу;

4) сандық өлшемдер;

5) анализ нәтижелерін есептеу.

Әрбір әдістемеде бұл кезеңдердің бәрі бірдей іске асырыл­майды. Кейде сынаманы еріту немесе алдын ала компоненттерді бір-бірінен бөлудің қажеттілігі болмайды. Мысалы, металдар мен құймалардың эмиссионды-спектроскопиялық анализінде немесе кейбір радиометриялық әдістерде бұл операциялар орындалмайды.

Ең алдымен анализдің жалпы тізбегімен танысу өте маңыз­ды, өйткені жеке операциялармен және анализдің нақты әдіс­темесімен танысуға мүмкіндік болады, сонымен қатар сынама­ны іріктеу, бөлу және тағы да басқа студенттің тәжірибелік бағдарламасына кірмейтін операциялармен танысуға болады.

1.2. Орта сынама және нақты үлгі алу

Өндiрiстегі химиялық анализдің міндеттерінің бірі шикiзаттың, мысалы, кендер мен қосалқы материалдар, отын және тағы басқалардың орташа құрамын анықтау болып табылады. Лабораторияға анализдеуге түсетiн негізгі сынама анализденетін материалдардың орташа құрамын көрсетуі керек. Анализ нәтижелерi анализдеуге алынған заттың ғана құрамын көрсетеді. Негізгі сынаманың нәтижесін барлық партияға тән нәтиже ретінде қарастыруға болады.

Анализденетін зат қатты, сұйық немесе газ күйінде болуы мүмкін. Анализдеу үшін сынаманы белгілі мөлшерде алады. Сынаманың құрамы анализденетін заттың құрамына түгелімен сәйкес болуы керек. Анализ жасауға қажетті механикалық немесе химиялық әдіспен дайындайды. Зат газ немесе сұйық күйінде болатын болса, олардың гомогенді болуына байланысты олардан құрамы анализденетін заттың құрамына түгел сәйкес болатын сынама дайындау қиын емес.

Қатты зат – әртүрлі компоненттердің гетерогенді қоспасы болып табылады. Сынаманы дайындаған кезде түйіршікті затта бір компонент бір жерінде көп немесе керісінше аз болуы да мүмкін. Сондықтан заттың әр жерінен алынған сынаманың құрамы әртүрлі болады. Яғни, қатты заттан сынама алу, әсіресе анализденетін материал iрi немесе әртүрлi өлшемдегі кесектер болған жағдайда қиындық туғызады. Анализденетін материалдың үлкен партиясынан негізгі сынаманы дұрыс таңдау үшiн осы операцияның қателерiн ең төменгі мәнге дейін жеткізуге мүмкiндiк беретiн арнайы әдiстемелер жасалған. Бұл әдістемелер, әдетте тиiстi аналитикалық стандарттарға немесе сынаманы таңдауға арналған арнайы нұсқауларға енгізілген. Бұндай материалдардан негізгі сынама алудың кең таралған түрі, бұл анализденетін заттың барлық көлем бойынша әр жерінен жүйелi түрде біркелкі алынуы.

Сынама алу қателігі – зат түйіршіктерінің мөлшері өскен сайын және сынама мөлшері азайған сайын өседі. Сондықтан, сынама өте аз мөлшерде алынатын анализдеу әдістері (микроанализ) үшін сынаманы өте жоғары дәрежеде гомогендеу керек. Егер анықталатын компонент сынаманың өте азғантай бөлігін құраса және сынамадағы жеке компоненттердің тығыздықтары әртүрлі болса, сынама алу қиындай түседі. Сынаманы алмас бұрын анализденетін затты жақсылап араластыру керек. Анализ жасау үшін алдымен сынаманы азайтып алу керек. Сонымен қатар, сынаманы жақсылап ұсақтау қажет.

Орташа сынаманың мөлшерін мына теңдеу бойынша есептейді:

q=K·d^α

q – орташа сынаманың мөлшері, кг;

d – түйіршік диаметрі, мм.

Егер d=0,1 мм болса, онда q=0,1·0,1² = 0,001 кг = 1г.

Аналитикалық лабораторияға түскен негізгі сынаманың масса­сы салыстырмалы түрде үлкен болады. Сынаманы азайтуды бөлшектеу немесе кварттау, шаршылау әдістері арқылы немесе механикалық бөлгіштердің көмегімен жүзеге асыруға болады. Оларды арнайы диірменде немесе басқа арнайы ұсақтағыштарда ұсақтайды және орта сынаманы автоматтандырылған сынама алғыштың көмегiмен де алуға болады.

Кварттау кезінде сынаманы төртбұрыш түрiнде жайып қояды да, төрт үшбұрышқа диагоналдарымен бөледi. Демек, екi қарама-қарсы бөлiктерді лақтырып тастайды, ал қалған екеуiн қосады, тағы да ұсақтайды, содан кейін тағы кварттайды, яғни 4 бөлiкке бөледi және екi қарама-қарсыларын лақтырып тастайды. Осындай жолмен алынған орта сынама бiрнеше он шақты массадан 1 кг дейінгі материалдың ұсақталған түріне байла­нысты, тиiстi елеуiш арқылы қалдықсыз еленеді және берік тығыны бар шыны ыдысқа салынады. Талдау үшiн алдын ала алынған үлгінің бірнеше сынамасы агаттық ступкада қосымша уқаланады. Металдық үлгiнің орта сынамасы бұрғылап немесе станокта жоңқасын алумен таңдалады. Бөлшектеуді, яғни кварттауды сақина және конус тәсілдері арқылы іске асырады. Бұдан басқа да тәсілдері бар. Шаршылау кезінде сынаманы сызғыштың көмегімен тегіс және таза жерге тегістеп жаяды, содан соң шахматтық реттегі квадраттардан сынама алады. Егер сынаманы саусақпен сипап немесе уқалап көргенде, оның түйіршіктері қолға білінбейтін болса, онда ол сынаманың жақсы ұсақталғанының белгісі. Анализ жасау үшін анализденетін сынаманың қатты не сұйық күйіндегі белгілі мөлшерін дәл өлшеп алу керек.

Барлық жағдайда орта сынаманы таңдау үлкен ұқыпты­лықты қажет етеді, егер анализденетін материалдың орташа сынамасы оның шынайы құрамын емес, кездейсоқ құрамын құраса, анализ нәтижесі өз құндылығын жояды. Фундаменталдық В.Ф. Гиллебранд, Г.Э. Лендаль және тағы басқалардың «Бейорганикалық анализ бойынша практикалық басшылығында» анализденетін заттың сынамасын таңдау, кей жағдайда анализ операциясына қарағанда маңызды болып табылады деп тұжырымдаған. Мысалы, бастапқы шикiзат компоненттерi жөнінде қате немесе толық емес мәлiмет берілсе, сынаманы таңдау кезінде пайда болған қателер нәтижесiнде технологиялық үдерiс кезінде кедергiлер туғызуы мүмкін.

Дайындалған орта сынамадан анализ үшін қажетті нақты үлгіні аналитикалық таразыда өлшеп алады. Сынамада анықталған компоненттің құрамы мен сандық өлшемдеріне сүйене отырып, нақты үлгінің шамамен алынатын массасын алдын ала анықталатын компоненттің сынамадағы мөлшерін және қолданылатын сандық өлшеулердің ерекшеліктерін ескере отырып есептеп алады. Мысалы, гравиметриялық анализде нақты үлгінің массасын құрышталған тұнбаның массасы 0,05 – 0,3 грамм болатындай етіп есептеп алады. Массаны азайтқан сайын өлшеудің салыстырмалы қателері өседi, ал тұнба массасы­ның өсуі ешқандай артықшылық бермейді, керісінше анализдің ұзақ уақытқа созылуына әкеліп соғады. Аналитика­лық нұсқауларда әдетте үлгінің массасы немесе оны есептеу жолдары көрсетіледі. Ауада құрғақ, яғни гигроскопиялық емес сынаманы өлшеу аса бір сақтықты қажет етпейді. Гигроскопия­лық сынаманы өлшеу кезінде қажет болатын сақтық шаралары аналитикалық нұсқауларда көрсетіледі.

Поиск по сайту: