АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция

Термическое разложение 10-карбоксиметилен-9-акриданона в среде полифосфорной кислоты (ПФК)

Читайте также:
  1. Азотосодержащие кислоты
  2. Алгоритм, использующий разложение числа на простые множители
  3. Алюминотермическое восстановление оксидов металлов. Характеристики алюминотермического процесса.
  4. Аминокислоты / Карнитин
  5. Аминокислоты в молекуле синтезируемого белка?
  6. Аминокислоты винограда и вина. Состав, свойства аминокислот.
  7. Баланс нейтронов в размножающей среде
  8. В состав жиров входят насыщенные и ненасыщенные жирные кислоты.
  9. В СРЕДЕ MAPLE
  10. Важность соляной кислоты желудочного сока
  11. Возмещение вреда природной среде
  12. Вопрос 2. Факторы, действующие в макросреде фирмы

Смесь 2 г 10-карбоксиметилен-9-акриданона и полифосфорной кислоты (с содержанием Р2О5 80%) в соотношении 1 к 4 (по массе) соответственно нагревают до 190ºС и поддерживают данный температурный режим в течение 4 ч.

Далее полученную реакционную смесь выливают в 100мл горячей воды. Фильтруют, промывают дистиллированной водой до нейтрального значения рН промывных вод. Осадок отжимают и сушат в сушильном шкафу при 90ºС с принудительной циркуляцией воздуха. Полученное вещество представляет собой порошок желтого цвета.

Тпл= 350 °С.

ИК-спектр (КBr), см-1 (см. приложение А, рисунок А.5): 3500-2500 см-1 (ОН, =С-Н, СН), 1631,93 см-1(>С=О), 1595,43-1461,91 см-1 (С-Саром.).

Масс-спектр (M+,m/z) 195.

 

Эфиры 10-карбоксиметилен-9-акриданона

Смесь 15г 10-карбоксиметилен-9-акриданона с 60 мл безводного спирта (этиловый, бутиловый, изоамиловый, октиловый, дециловый) и 0,5 мл концентрированной серной кислоты кипятят с обратным холодильником до полного растворения осадка. Затем отгоняют избыток спирта (около 70% от общего объема). К выпавшему после охлаждения реакционной смеси осадку добавляют 100 мл дистиллированной воды и 15 мл Na2CO3 (75 г/л) до слабощелочной реакции, тщательно перемешивают. Фильтруют и осадок на фильтре промывают 100 мл дистиллированной воды до нейтральных промывных вод. Осадок отжимают и сушат в сушильном шкафу при 90 ºС с принудительной циркуляцией воздуха. Технический продукт представляет собой кристаллическое вещество от желтого до зелено-желтого цвета. Перекристаллизовывают из 80 % бутанола.

Выход 80 – 85%.

ИК-спектр (КBr), см-1 (см. приложение А, рисунок А.6-9).

 

Таблица 3 – характеристики некоторых полученных эфиров 10-карбоксиметилен-9-акриданонов

Соединение M+,m/z Температура плавления, ºС
Этиловый эфир   170 – 174
Бутиловый эфир   162 – 164
Амиловый эфир   112 – 116
Октиловый эфир - 108 - 112

Сульфирование 10-карбоксиметилен-9-акриданона в олеуме.

 

К 20мл олеума и порционно добавляют 10г 10-карбоксиметилен-9-акриданона в течение 40 – 60 минут при постоянном перемешивании, таким образом чтобы температура реакционной смеси не превышала 40 ºС. После полного растворения 10-карбоксиметилен-9-акриданона, реакционную смесь нагревают при 90 ºС в течение 30 минут.

Затем реакционную смесь выливают в 100 мл уксусной кислоты и охлаждают до комнатной температуры. Фильтруют, осадок многократно промывают уксусной кислотой и ацетоном. Осадок отжимают и сушат в сушильном шкафу при 90 ºС. Продукт представляет собой мелкокристаллический порошок желтого цвета.

Плавится с разложением при 278 – 280 ºС.

Выход 8,1 г 50%.

ИК-спектр (КBr), см-1 (см. приложение А, рисунок А.10): 3426,61-2856,05 см-1 (ОН, =С-Н, СН), 1747,98 см-1(>С=О), 1585,11-1483,65 см-1 (С-Саром.), 1134,27-1108,73 см-1 (S=О).

 


1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 |

Поиск по сайту:

Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.004 сек.)