Отбор и обработка проб

Для хроматографического анализа используют предварительно подготовленные хроматографические пластины, промытые элюентом (ацетон: уксусная кислота 10: 0,2). Промытые пластины активировали в сушильном шкафу при 90 ºС. Перед анализом их хранили в эксикаторе над слоем силикагеля, прокаленного при 200 ºС не более двух суток.

По внутренним стенкам хроматографическую камеру обкладывают фильтровальной бумагой, чтобы нижняя часть бумаги касалась ее дна. В камеру заливают элюент и выдерживают в течение 60 мин для насыщения.

Для обеспечения равномерного подъема фронта элюента углы в нижней части пластины срезают на 6 – 8 мм под углом 45 º. Расстояние между нижним краем пластины и линией старта должно составлять 15 мм, между левым краем пластины и центром первой точки нанесения – 10 мм, между центрами соседних точек нанесения – 10 мм. Высота подъема фронта элюента 60 мм.

Отобранные по ходу процесса микропробы растворяют в диметилформамиде так, чтобы концентрация каждого компонента была в пределах от 0,001 до 0,050 моль/л. Наличие в отобранных пробах серной или фосфорной кислот при растворении диметилформамидом не влияет на характеристики хроматограмм. Далее разбавленные пробы поочередно наносили капилляром на активированную хроматографическую пластину. Объем наносимой пробы 1±0,3 мкл. Диаметр точки нанесения 0,7 – 1,0 мм. Затем пластину помещают в подготовленную хроматографическую камеру для элюирования. В качестве подвижной фазы используют элюент специально подобранного состава. Пластину высушивают в сушильном шкафу при температуре 90 ºС в течение 5 мин. Хроматограмму обрабатывают на видеоденситометре при длине волны 254 нм

Отбор проб по ходу процесса проводят специальной стеклянной палочкой через определенные промежутки времени. Реакционную смесь отбирают кончиком стеклянной палочки равномерно по всему объему, не касаясь стенок колбы. Отобранные пробы перемещают в специальные приемники для дальнейшего исследования.

Для тонкослойной хроматографии используют алюминиевые пластики покрытые слоем сорбента (пластина «Сорбфил» ПТСХ-А-В-УФ).

Для обеспечения равномерного подъема фронта элюента углы в нижней части пластины срезают на 6 – 8 мм под углом 45^о. На линию старта (15 мм от нижнего края пластины) наносят пробу раствора анализируемого вещества, а рядом наносятся стандартные образцы вещества свидетеля.

Хроматографическая пластинка с пробами опускается в камеру для элюирования. Состав элюента представляет собой предварительно разработанный состав подвижной фазы. После прогона элюента пластину вынимают, высушивают над электроплиткой и обрабатывают с использованием денситометра «Сорбфил» с помощью программы «Сорбфил 1.8».

Таблица 5 – Состав элюентов и значения R_f компонентов реакционных смесей

Заключение

Проведен обзор литературных данных по использованию акридинов и акридонов, способам получения и свойствам 10-карбоксиметлен-9-акриданона, рассмотрены способы синтеза и применение его эфиров, а также некоторых сульфокислот ряда акридонов.

Разработан способ синтеза N,N-дифенилглицин-2-карбоновой кислоты, обеспечивающий выход целевого продукта не ниже 75 %.

Рассчитаны кинетические параметры циклизации N-дифенилглицин-2-карбоновой кислоты в среде ПФК в соотношении 1 к 4 по массе соответственно при различных температурных режимах, в результате которой был получен 10-карбоксиметилен-9-акриданон. На основе чего были выявлены оптимальные условия проведения циклизации N,N-дифенилглицин-2-карбоновой кислоты обеспечивающие выход 10-карбоксиметилен-9-акриданона близкий к количественному.

Определены условия, при которых протекает термическая деструкция 10-карбоксиметилен-9-акриданона в среде полифосфорной кислоты и рассчитаны кинетические параметры этого процесса.

Осуществлено сульфирование 10-карбоксиметилен-9-акриданона олеумом и концентрированной серной кислотой. С учетом полученных характеристик разработаны методики получения 10-карбоксиметилен-9-акриданона из N,N-дифенилглицин-2-карбоновой кислоты в среде ПФК в лабораторных условиях и рассчитана энергия активации, которая составила 81 кДж/моль. Чистоту полученных веществ подтверждали методом ТСХ, структуру методами ИК-спектроскопии и хромато-масс-спектрометрии.

Синтезирован ряд производных 10-карбоксиметилен-9-акриданона, таких как сложные эфиры, в том числе ряд новых соединений, таких как полиэтиленгликолевые эфиры 10-карбоксиметилен-9-акриданона, сложные эфиры 2-сульфо-10-карбоксиметилен-9-акриданона, N-метил-D-глюкамиды 10-карбоксиметилен-9-акриданона и его 2-метил- и 2-метокси- замещенных аналогов.

В рамках договора о научно-техническом содружестве между Курским государственным медицинским университетом и Курским государственным техническим университетом проведены микробиологические исследования антибактериальной активности полученных веществ, и выявлено наличие у них антибактериальной активности.

Отдельные разделы работы выполнены в рамках финансируемых НИР (договор №1.172.07 Р) с ООО «Полисинтез» г. Белгород и в интересах НТФФ «Полисан» г. Санкт-Петербург.

По материалам исследований опубликовано 2 статьи в Известиях КурскГТУ и 1 находится в печати. Результаты работы доложены и обсуждены на Всероссийской научно-технической конференции с международным участием «Материалы и упрочняющие технологии-2007» (Курск-2007), межвузовской «Молодежь и 21 век» (Курск-2008) и ХVIII и ХIХ Российской молодежной конференции «Проблемы теоретической и экспериментальной химии» (Екатеринбург,2008- 2009).

Поиск по сайту: