 |
АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция
САМОСТОЯТЕЛЬНАЯ РАБОТА СТУДЕНТОВ НА ЗАНЯТИИ
Задание 1. Выделение алкалоидов из лекарственного растительного сырья в виде солей и последующая их очистка от сопутствующих веществ
Используя предложенную методику, выделите алкалоиды в форме солей из образца ЛРС (по заданию преподавателя) для проведения общих осадочных реакций.
| Этап | Теоретическое обоснование этапа | |
| I. | Извлечение алкалоидов из лекарственного растительного сырья в виде солей 1. Измельчите растительное сырье (по заданию преподавателя) и просейте через сито с диаметром 2 мм. 2. Отвесьте 2,0 г измельченного растительного сырья и поместите в колбу вместимостью 100 мл. 3. Залейте 25 мл 1% соляной кислоты и нагрейте на кипящей водяной бане в течение 10 мин, периодически перемешивая. 4. После охлаждения извлечение профильтруйте через бумажный фильтр. | Т.к. соли алкалоидов хорошо растворимы в воде, они перейдут из растительного сырья в водный слой |
| II. | Очистка извлечения * 1. Получение алкалоидов – оснований 1. К полученному извлечению добавьте концентрированный раствор аммиака до создания щелочной среды (При этом наблюдается помутнение раствора, т.к. алкалоиды – основания нерастворимы в воде). | В щелочной среде алкалоиды из солей переходят в основания, нерастворимые в воде. |
| 2. Извлечение алкалоидов – оснований органическим растворителем 2. Перелейте полученный раствор в делительную воронку. 3. Добавьте 20 мл хлороформа и тщательно перемешайте слои. 4. После расслоения жидкости слейте хлороформный слой, а водный слой отбросьте. | Алкалоиды - основания растворяются в органическом растворителе, при этом примеси остаются в водном слое. | |
| Внимание! Для проведения качественных осадочных реакций используют водный раствор, который получают следующим образом. 1. К хлороформному извлечению добавьте 15 мл 1% раствора соляной кислоты, и тщательно перемешайте. 2. Полученную смесь перелейте в делительную воронку. 3. После расслоения жидкости отбросьте хлороформный слой, а водный слой, содержащий алкалоиды слейте в колбу и используйте для проведения качественных реакций. | ||
| III | Получение суммы алкалоидов в виде сухого остатка ** 1. К хлороформному извлечению добавьте с 2 г безводного натрия сульфата хорошо взболтайте и профильтруйте. 2. Отогните хлороформ до объема 2 мл 3. Перенесите остаток хлороформного извлечения в фарфоровую чашку и выпарите досуха на водяной бане. | При этом натрия сульфат поглощает оставшуюся в хлороформе воду В чашке останется сухой остаток, содержащий сумму алкалоидов из растительного сырья |
* Операцию очистки, при необходимости, повторяют несколько раз.
** III этап работы выполняют по специальному заданию преподавателя, в ином случае работу заканчивают получением раствора для проведения качественных реакций.
Задание 2. Выделение алкалоидов в виде оснований и их последующая очистка от сопутствующих веществ
Используя предложенную методику, выделите алкалоиды в форме оснований из образца ЛРС (по заданию преподавателя) для проведения общих осадочных реакций.
| Этап | Теоретическое обоснование этапа | |
| I. | Извлечение алкалоидов из лекарственного растительного сырья в виде оснований 1. Отвесьте 2 г измельченного растительного сырья и поместить в колбу объемом 100 мл. 2. Добавьте 1 мл 10% раствора аммиака и 20 мл хлороформа. 3. Оставьте на один час при периодическом перемешивании. 4. Хлороформное извлечение отфильтруйте через вату. | Алкалоиды в растительном сырье обычно находятся в виде солей, поэтому для извлечения необходимо перевести соли алкалоидов в свободные основания. Для этого сырье обрабатывают различными щелочами. |
| II. | Очистка извлечения * 1 этап 1. К хлороформному извлечению добавить 1% хлороводородной кислоты (≈ 15мл). Полученный раствор должен иметь кислую среду. 2. Перелить полученную смесь в делительную воронку и тщательно перемешать. 3. После расслоения жидкостей аккуратно слить водный слой, а хлороформный отбросить. 4. Полученное очищенное извлечение суммы алкалоидов в виде солей используйте для проведения качественного анализа на занятии. | Извлечение алкалоидов обрабатывают раствором кислоты, при этом основания образуют соответствующие соли, которые растворяются в воде. А основная масса сопутствующих веществ (каротиноиды, хлорофилл и др.) остается при этом в органическом растворителе. |
| 2 этап ** (проводят, если необходимо получить сумму алкалоидов в виде сухого остатка) 1. К полученному извлечению добавить концентрированный раствор аммиака до создания щелочной среды. 2. Перелейте получившийся раствор в делительную воронку. 3. Добавьте 20 мл хлороформа и тщательно перемешайте слои. 4. После расслоения жидкости слейте хлороформный слой, а водный слой отбросьте. | ||
| III | Получение суммы алкалоидов в виде сухого остатка 1. Хлороформное извлечение взбалтывают с 2 г безводного натрия сульфата. 2. Профильтровать и отогнать хлороформ до объема 2 мл. 3. Перенести остаток хлороформного извлечения в фарфоровую чашку и выпарить досуха на водяной бане. | При этом натрия сульфат поглощает оставшуюся в хлороформе воду. |
| В чашке останется сухой остаток, содержащий сумму алкалоидов из растительного сырья. |
* При необходимости, операции очистки повторяют два раза и более, с тем, чтобы как можно полнее отделить алкалоиды от сопутствующих веществ.
**Д анный этап работы выполняют по специальному заданию преподавателя.
Задание 3.Осадочные (общеалкалоидные) реакции
Проведите осадочные реакции с полученными извлечениями суммы алкалоидов, используя следующую методику:
Ø налейте в пробирку 1 мл извлечения;
Ø добавьте несколько капель реактива;
Ø оцените результат реакции.
Сравните полученные вами результаты с данными таблицы. Запишите наблюдения в лабораторный журнал и по совокупности полученных результатов сделайте заключение о присутствии алкалоидов в сырье.
| № | Реактив Методика приготовления реактива | Эффект реакции | Примечания |
| 1. | Драгендорфа 1) Приготовить два раствора: Раствор А: 0,85г нитрата висмута основного растворить в 40мл воды, а затем добавить 10мл уксусной кислоты Раствор Б: 20г йодида калия растворить в 50мл воды 2) Смешать равные объемы растворов А и Б К 10 мл смеси добавить 100 мл воды и 20 мл уксусной кислоты | многие алкалоиды в кислых растворах дают оранжево-красные или кирпично-красные осадки | |
| 2. | Вагнера и Бушарда 1,27г йода растворяют в 100 мл 2% водного раствора йодида калия | С большинством алкалоидов эти реактивы образуют оранжево-красные или кирпично-красные осадки | |
| 3. | Марме 10г. йодида кадмия растворить в 100 мл 20% горячего водного раствора йодида калия | С алкалоидами реактив Марме дает белые или желтоватые осадки, часто растворимые в избытке реактива | Кофеин этой реакцией не осаждается |
| 4. | Пикриновая кислота 1,23г пикриновой кислоты растворить в 100 мл воды | Пикриновая кислота образует с рядом алкалоидов осадки (пикраты) желтого цвета | Кофеин, морфин, аконитин, теобромин не осаждаются пикриновой кислотой |
| 5. | Танин 10г танина растворить в 90 мл воды воды и добавить 10 мл этилового спирта | В подкисленных растворах алкалоиды дают с танином беловатые или желтоватые аморфные осадки. | |
| 6. | Зонненштейна 1г фосфорно-молибденовой кислотырастворить в 100 мл воды | С алкалоидами образуются желтоватые осадки, которые приобретают через некоторое время синее или зеленое окрашивание вследствие восстановления молибденовой кислоты | Это один из наиболее чувствительных реактивов |
| 7. | Шейблера 1г фосфорно-вольфрамовой кислоты растворить в 100 мл воды | С алкалоидами реактив дает беловатые осадки | |
| 8. | Бертрана 1г кремнево-вольфрамовой кислоты растворить в 100 мл воды | С алкалоидами реактив дает беловатые осадки | |
| 9. | Майера 1,358 г дихлорида ртути растворяют в 60 мл воды, приливают раствор 5 г иодида калияв 10 мл воды и общий объем доводят водой до100 мл | С большинством алкалоидов в слабокислых и нейтральных растворах этот реактив образует белый или желтоватый осадок | Кофеин, колхицин не осаждаются |
Задание 4.Специфические реакции с алкалоидами (реакции окрашивания)
Запишите в лабораторный журнал специфические реакции на алкалоиды, используемые в фармакопейном анализе. Проведите реакции с барбарисом обыкновенным и чемерицей Лобеля. Запишите наблюдения и сделайте заключение о наличии алкалоидов в сырье.
В фармакопейном анализе цветные реакции используются для сырья чемерицы, спорыньи и барбариса.
Поиск по сайту: