Принцип измерения

Принцип измерения основан на проверенном методе определения относительной интенсивности поглощения инфракрасного (ИК) излучения в диапазоне длин волн от 2,7 мкм до 15,4 мкм с применением спектрометра с быстрым преобразованием Фурье. Полученная в этом диапазоне спектрограмма сравнивается с эталонной матрицей спектров измеряемых веществ при разных концентрациях.

Измерительная ячейка малой толщины (в данном анализаторе 0,02 мм, что составляет 20 мкм) помещается на пути луча соответствующего источника ИК излучения. Измерение интенсивности поглощения, прошедшего через ячейку инфракрасного (ИК) излучения проводится сначала без пробы в ячейке, а затем с пробой в ячейке. Величина полученного соотношения от интенсивности поглощений через ячейку без пробы и с пробой на определенной длине волны служит мерой концентрации исследуемого соединения.

Применяются два основных метода измерения поглощения на данной длине волны. Фильтрующие приборы.

Аналогично тому, как это делается при колориметрическом (цветовом) мокром химическом анализе, на пути луча помещаются фильтр на среднюю длину волны диапазона и измеряемая ячейка. По измеренному поглощению вычисляется концентрация. Весь метод базируется на точном знании основной линии, то есть поглощения при нулевой концентрации. Проблемой является мешающее действие кросс-чувствительности, то есть влияние поглощения другого соединения на величину поглощения исследуемого вещества. Используя несколько фильтров на разные длины волн, можно проводить анализ содержания нескольких соединений и при этом частично уменьшить влияние кросс-чувствительности. Это измерение всегда будет недостаточно надежным из-за того, что величина основной линии может сильно изменяться, особенно для бензина.

Спектроскопия.

В спектроскопических методах измеряется весь спектр поглощения или его наиболее важная часть и проводится сравнение его с нормальным спектром. Нормальный спектр может содержать целый список составляющих так же, как и измеряемый спектр. Все составляющие нормального спектра можно использовать для оценки измеряемого спектра, поскольку характеристическая часть этого спектра входит в диапазон его длин волн. В этом случае не требуется знать точно основную линию, но используемые вычисления существенно сложнее. Кросс-чувствительность значительно уменьшается, если в нормальном спектре имеется достаточно линий.

Для этого метода требуется компьютер значительно большей производительности, но применение современной микропроцессорной техники позволяет снизить время вычислений до приемлемого значения (меньше двух минут).

Этот метод определения спектра не оказывает влияния на результаты, так как разрешающая способность, то есть минимальное разделение двух линий, не меняется. Используются такие хорошие сканирующие приборы, как ИК интерферометр с преобразованием Фурье (FTIR). Этот прибор имеет преимущество по компактности и портативности. Интерферометр, изобретенный Майкельсоном в 1892 году, переживает второе рождение благодаря мощным микропроцессорам, поскольку он требует большого объема вычислений для выполнения преобразований Фурье.

Вычисление концентрации.

Одним небольшим недостатком спектроскопии по сравнению с методом фильтра является зависимость поглощения от числа молекул в объеме поглощения (молярного процента) в то время как в методе фильтра результат дается в массовых долях (процентах). Прямое вычисление весового или объемного процента невозможно, но значение плотности смеси может быть вычислено очень точно. В приборе, использующем ИК поглощение, должен быть измеритель плотности. Калибровка этого прибора в объёмных или весовых процентах может быть точной только при условии, если она проводится при концентрациях, очень близких к измеряемым.

Поиск по сайту: