Порядок работы

17. 6. 1 Установка нуля. Установку нуля производите так:

- закройте крышку кюветного отделения без установки в нем кюветы;

- уравняйте яркость полей сравнения вращением рукоятки клинового компенсатора;

- совместите нулевое деление нониуса с нулевым делением шкалы как это показано на рисунке 4, перемещая нониус монтировочным ключом;

- снова уравняете яркость поле сравнения, при этом нулевое деление нониуса должно совместиться с нулевым делением шкалы. Если совмещения нет, переместите нониус ключом;

- проверьте правильность установки нуля не менее 6 раз.

Рисунок 17. 4 - Деления нониуса и шкалы

Среднее арифметическое из шести отсчетов по нониусу составля­ет нулевой отсчет.

Если нулевой отсчет отличается от нуля не более чем на одно деление нониуса, нуль считается установленным правильно.

17. 6. 2 Установка кювет. Установку кювет производите так:

- поместите кювету с раствором в кюветное отделение;

- установите ее, вращая вокруг оси, в такое положение, чтобы линия раздела полей сравнения делила поле зрения на две равные части.

17. 6. 3 Измерение. Измерение производите в такой последовательности:

- уравняйте яркость полей сравнения вращением рукоятки клино­вого компенсатора;

- произведите отсчет показаний по шкале и нониусу с точностью до 0,05° S;

- снова уравняйте яркость полей сравнения и произведите отсчет по шкале и нониусу не менее шести раз;

- вычислите среднеарифметическое шести отсчетов, которое равно углу вращения плоскости поляризации раствора в ° S.

Отсчет показаний при помощи нониуса поясняется рисунке 17. 5.

Рисунок 17. 5 - Примеры отсчета показаний по нониусу

На рисунке 17. 5, а показано положение нониуса и шкалы, соответствующее отсчету «+11,85 °S» (нуль нониуса расположен правее нуля шкалы на 11 полных делении и в правой части нониуса с одним из делений шкалы совмещается его семнадцатое деление).

На рисунке 17. 5 б показано положение шкалы и нониуса, соответствую­щее отсчету «—3,25 °S» (нуль нониуса расположен левее нуля шкалы на три полных деления и в левой части нониуса с одним из деле­ний шкалы совмещается его пятое деление).

В сахариметре применена международная сахарная шкала, 100 °S этой шкалы соответствуют 34,62° угловым градусам. Сахариметр при измерении показывает 100° S, если температура окружающего воз­духа 20 °С, а в камере прибора находится кювета длиной 200 мм с водным раствором сахарозы, содержащим в объёме 100 см³ - 26 г химически чистой сухой сахарозы, взвешенной в воздухе латунными гирями (нормальная навеска).

Определить по шкале прибора непосредственно процент сахаро­зы в исследуемом веществе можно, если взята его нормальная на­веска, раствор доведен до 100 см³ и измерение произведено в кю­вете длиной 200 мм. Если же производить непосредственную поля­ризацию сахарного раствора, т.е. кювету длиной 200 мм наполнить исследуемым раствором, то для определения весового процента сахарозы, необходимо отсчитанные по шкале сахариметра градусы умно­жить на переводной коэффициент 0,260 и разделить на плотность исследуемого раствора.

В тех случаях, когда в растворе кроме чис­той сахарозы содержатся другие оптически активные вещества (на­пример, раффиноза), содержание сахарозы определяется инверсион­ным методом.

17. 6. 4 Правила пользования поляриметрическими кюветами. Кон­структивно кюветы представляют собой трубки стеклянные или ла­тунные, закрывающиеся с обоих торцов покровными стеклами.

Кюветы имеют номинальную длину (100, 200 и 400) мм.

На кювету наносится се действительная длина, измеренная при температуре 20°С с погрешностью не более ±0,01 мм.

Если отклонение длины от номинальной не превышает ±0,01 %, что соответствует (100±0,01, 200±0,02 и 400±0,04) мм, то марки­ровку на кюветы не наносят.

Поляриметрические кюветы подлежат ежегодной проверке, так как износ и изгиб трубок влияют на точность измерений.

Пределы минимальных размеров по длине для кювет с номиналь­ной длиной 100 мм — 99,80 мм, длиной 200 мм — 199,60 мм, дли­ной 400 мм — 399,20 мм.

Поляриметрические кюветы, длины которых выходит за указан­ные пределы, непригодны к использованию.

Измерять длину кюветы следует микрометром с соответствующи­ми пределами измерений в четырех направлениях.

При использовании кюветы, длина которой отличается or поми­нальной более чем на ±0,01%, отношение номинальной длины к измеренной длине служит поправочным коэффициентом, на величину которого необходимо умножить показания сахариметра.

Категорически запрещается использовать не аттестованные поляриметрические кюветы и по­кровные стёкла.

Перед использованием вымойте кюветы, протрите комком неплотной фильтровальной бумаги, который проталкивайте деревянным шомполом, а затем просушите их.

Перед наполнением исследуемым раствором промойте кюветы этим раствором 2 - 3 раза. Затем в кювету, закрытую с одной сторо­ны стеклом и сайкой, налейте столько жидкости, чтобы она выступила поверх краев трубки. После того, как пузырьки воздуха, со­держащегося и жидкости, поднимутся вверх, закройте кювету сверху предварительно вымытым и вытертым насухо стеклом.

Для того, чтобы под стеклом не оставалось воздушного пузырь­ка, ставьте стекло быстро, надвигая его на торец трубки и при этом как бы срезая выступающую жидкость. Если же воздушный пузы­рек останется, установку стекла следует повторить.

Не прижимайте поляриметрические стекла, так как в результате этого в них может возникнуть дополнительное вращение плоскости поляризации, что влияет на точность результатов измерений.

Проточную поляриметрическую кювету наполняйте исследуемым раствором через воронку. Наливайте раствор медленно, чтобы из­бежать образования воздушных пузырьков, которые потоком жид­кости могут быть вовлечены внутрь кюветы и затруднят проведение измерений.

При инверсионной поляризации через кожух инверсионной поля­риметрической кюветы пропустите воду необходимой температуры от термостатирующей установки. Воду подводите и отводите при помощи резиновых трубок, надетых па штуцеры инверсионной кюветы.

17. 7 Методы и средства поверки сахариметра

17.7.1 Условия поверки и подготовка к ней

17. 7. 1. 1 При проведении поверки должны быть соблюдены следую­щие условия:

Источники магнитных и электрических полей мощностью более 2 кВт не должны быть расположены ближе 5 м к поверяющему фотоэлектрическому прибору.

Ощутимые толчки, вибрация и сотрясения должны отсутство­вать.

При поверке визуальных приборов помещение должно быть затемнено.

17. 7. 1. 2 Перед проведением поверки должны быть выполнены сле­дующие подготовительные работы:

- в случае, когда прибор выполнен в виде отдельных блоков, — проверить правильность соединения их электрическими кабелями и правильность их взаимного расположения;

- проверить наличие заземления;

- выдержать прибор и образцовые поляриметрические пластин­ки на рабочем месте не менее 1 ч;

- выдержать после включения тумблеров питания время само­прогрева, указанное в инструкции по эксплуатации;

- установить поляриметрическую пластинку в кюветном отделе­нии так, чтобы кварцевая пластинка находилась примерно в сере­дине отделения;

- выдержать поляриметрическую пластинку с углом вращения более 8° в термостатируемом кюветном отделении в течение 20—60 мин в зависимости от перепада температуры между кюветным отделением и окружающим воздухом (20 мин выдержки при перепаде до 3°, 40 мин — при перепаде до 6°, 60 мин — при перепаде до 10°);

- поместить в кюветное отделение на время измерений в при­борах с нетермостатируемым кюветным отделением поляриметри­ческие пластинки, выдержанные на рабочем месте (рядом с термометром).

17. 7. 2 Проведение поверки

17. 7. 2. 1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре визуальных и фотоэлектрических приборов должно быть установлено соответствие комплектности согласно паспорту, за исключением ЗИП;

- наличие маркировки (тип прибора, товарный знак предприя­тия-изготовителя, порядковый номер прибора по системе нумера­ции предприятия-изготовителя);

- отсутствие дефектов покрытий на наружных поверхностях, ухудшающих его внешний вид;

- отсутствие трещин, царапин, пыли, налетов и других загряз­нений на открытых поверхностях оптических деталей;

- отсутствие трещин, грубых царапин и сколов на покровных стеклах кювет.

17. 7. 2. 2 Опробование

При поверке взаимодействия подвижных частей прибора должно быть установлено соответствие их следующим требова­ниям:

- окуляр зрительной трубы визуального прибора при установке на резкую видимость линии раздела полей сравнения поворачи­вается легко и плавно, без заеданий и качки;

- поворот анализатора и связанного с ним лимба визуального сахариметра и перемещение компенсатора и связанной с ним шка­лы визуального сахариметра осуществляется легко и плавно во всем диапазоне измерений;

- регулирование положения сахариметра фотоэлектрического прибора или полутеневого визуального устройства прибора, преду­смотренное его конструкцией, осуществляется легко и плавно во всем диапазоне регулирования;

- окуляры отсчетных микроскопов или оправы луп визуального и фотоэлектрического приборов при установке на резкую види­мость шкалы перемещаются легко и плавно, без заеданий и кач­ки;

- микрометрический винт отсчетного устройства плавно переме­щается во всем диапазоне перемещения;

- крышка кюветного отделения визуального и фотоэлектриче­ского приборов легко открывается и плотно закрывается.

При проверке правильности юстировки источника света визуального и фотоэлектрического приборов к выходной (располо­женной ближе к анализатору) диафрагме кюветного отделения прикладывают белый экран и визуально оценивают распределе­ние освещенности в его плоскости. Выходная диафрагма должна быть освещена равномерно, а центр ее должен совпадать с цент­ром светового пятна.

Перемещают белый экран вдоль кюветного отделения, держа его перпендикулярно к оптической оси, и визуально оценивают распределение освещенности в его плоскости. На протяжении всего кюветного отделения световое пятно должно иметь форму круга, а распределение освещенности в нем должно быть равно­мерным.

При поверке визуального прибора наблюдают поле зрения в окуляр, установленный на уровне глаза наблюдателя. Линия раз­дела полей сравнения должна быть тонкой, резкой, хорошо раз­личимой по всей своей длине и делить поле зрения на равные части. Поле зрения должно иметь форму круга при любом поло­жении лимба поляриметра или компенсатора сахариметра. Поле зрения должно быть чистым и при равенстве яркостей полей сравнения равномерно освещенным и одноцветным.

В кюветное отделение визуального и фотоэлектрического при­боров помещают поочередно пустые кюветы всех применяемых размеров с прижимными втулками, но без покровных стекол. При этом у визуального прибора не должно нарушаться установленное без кюветы равенство яркостей полей сравнения и в поле зрения не должно возникать затемнений и бликов, нарушающих равномерное распределение освещенности на полях сравнения, а у фотоэлектрического прибора не должно быть смещения нулевой от­метки шкалы.

При проверке диапазона измерений фотоэлектрического прибора в кюветное отделение помещают поляриметрическую пластинку, угол вращения плоскости, поляризации которой равен или отличается не более чем на 2° от значения одного из преде­лов измерений. Реверсивный двигатель должен установить анали­затор в положение, соответствующее углу вращения данной пла­стинки, или повернуть анализатор до ограничителя, если угол вращения пластинки больше проверяемого предела измерений. Вторую крайнюю отметку шкалы проверяют аналогично так же, при по­ мощи другой пластинки, угол вращения которой близок к зна­чению этого предела измерений. В прибор устанавливают ней­тральный светофильтр наибольшей допускаемой оптической плот­ности и снова проверяют диапазон измерений, применяя те же пластинки.

7.2.2.4 Плавность поворота анализатора реверсивным двигате­лем фотоэлектрического прибора проверяют одновременно с про­веркой диапазона измерений, наблюдая за характером движения шкалы. Двигатель должен поворачивать анализатор и связанную с ним шкалу плавно, без грубых рывков и заеданий, со скоростью, соответствующей значению, указанному в паспорте на поверяе­мый прибор.

7.2.2.5 Качество изображения шкалы отсчетного устройства про­веряют визуально во всем диапазоне измерений.

Переход от одного участка шкалы к другому у визуального прибора осуществляют поворотом анализатора или перемеще­нием клина компенсатора.

У фотоэлектрического прибора качество изображения шкалы проверяют, наблюдая за шкалой во время поворота анализатора реверсивным двигателем после того, как в кюветное отделение установлены поочередно те же пластинки, что и для проверки пределов измерений.

В поле зрения во всем диапазоне измерений не должно быть царапин, загрязнений и других дефектов, затрудняющих наблю­дение.

Оптические системы отсчетного устройства должны обеспечи­вать достаточно яркое и равномерное освещение и резкое изобра­жение штрихов шкалы и нониуса для глаза наблюдателя или на экране во всем диапазоне измерений, при их наблюдении должен отсутствовать параллакс; штрихи нониуса и шкалы не должны иметь повреждений и загрязнений. Видимая ширина зазора меж­ду изображениями шкалы и нониуса или между прямым и об­ратным изображениями штрихов лимба не должна превышать ширины штриха на протяжении всего диапазона измерений. В ви­зуальных приборах допускается перекрывание штрихов шкалы и нониуса на величину не более ширины штриха. Местное осве­щение лимба визуальных приборов не должно быть слишком ярким, чтобы не нарушать темновую адаптацию глаза.

Отсчетное устройство, выполненное в виде табло цифровой индикации, должно обеспечивать достаточно яркое, равномерное и резкое изображение всех цифр и знаков.

При проверке отсчетного устройства в виде шкалы с но­ниусом совмещают нулевое деление нониуса с одним из делений шкалы. Если при этом последнее оцифрованное деление нониуса совпадает с соответствующим делением шкалы с погрешностью, не превышающей половины ширины штриха, то отсчетное устрой­ство обеспечивает отсчет с погрешностью, не превышающей по­ловины цены деления нониуса.

При проверке отсчетного устройства, снабженного оптиче­ским микрометром, совмещают прямое и обратное изображения штрихов лимба и снимают отсчет по микрометру. Смещают пря­мое изображение штрихов лимба относительно обратного на одно деление (на величину, равную цене деления лимба) и снова снимают отсчет по микрометру. Если величина смещения (рав­ная разности отсчетов), измеренная при помощи микрометра, от­личается от действительной (равной цене деления лимба) не бо­лее чем на 2 деления шкалы микрометра, это отсчетное устрой­ство обеспечивает отсчет с погрешностью, определяемой ценой деления микрометра.

В обоих случаях проверку производят не менее чем на трех участках шкалы. Для проверки разных участков шкалы фото­электрических приборов в прибор устанавливают поочередно поляриметрические пластинки с различными углами вращения плоскости поляризации.

Воспроизводимость положения баланса анализатора проверяют не менее чем на трех рабочих участках шкалы, в том числе и в нулевой точке, при всех рабочих длинах волн, поочередно помещая в кюветное отделение поляриметрические плас­тинки с различными углами вращения. Ключом разбаланса откло­няют анализатор вправо и влево от положения баланса на малую величину, не превосходящую 1°. После каждого отклонения дви­гатель должен вращать анализатор в первоначальное положение. Погрешность воспроизведения положения баланса не должна превышать: 0,05° — для сахариметра типа СУ.

Для проверки чувствительности визуального прибора устанавливают в поле зрения равенство полутеневых яркостей полей сравнения. Анализатор (или компенсатор) смещают не ме­нее трех раз относительно первоначального положения на число делений, соответствующее чувствительности прибора: 0,1°S — для сахариметров типов СОК-2, СОК-3, СУ, СУ-1, СУ-2 и СУ-4. Если при смещении анализатора (или компен­сатора) отчетливо заметны изменения яркостей полей сравнения, то чувствительность прибора достаточна. Если изменения ярко­стей незаметны, следует произвести новую юстировку (или заме­ну) источника света.

Для проверки герметично смонтированной кюветы на от­сутствие внутренних напряжений в покровных стеклах (при мон­таже кюветы для достижения герметичности должны быть приме­нены минимальные усилия) кювету заполняют дистиллированной водой, помещают в кюветное отделение и поворачивают вокруг оси не менее чем на 180°. У визуального прибора при этом не должно нарушаться фотометрическое равенство полей сравнения, у фото­электрического прибора не должно изменяться положение нулевой отметки шкалы более чем на половину значения допускаемой основной погрешности.

17. 7. 2. 3 Определение метрологических параметров

Основную погрешность и сходимость показаний опреде­ляют не менее чем в трех точках шкалы (в двух точках, близких к пределам измерений, и в промежуточной точке) для визуальных приборов без нейтрального светофильтра, а для фотоэлектриче­ских приборов без нейтрального светофильтра и с нейтральным светофильтром наибольшей допускаемой по паспорту на прибор оптической плотности.

У поляриметров, предназначенных для измерений угла враще­ния плоскости поляризации при нескольких длинах волн света, метрологические параметры определяют для каждой длины волны.

Если температура образцовой поляриметрической пластинки во время измерения отличается от 20°С, то должно быть вычислено значение ее угла вращения при данной температуре по формуле (17. 1)

φ_t=φ₂₀ ∙ (1 + 0,000143 ∙ (t - 20)), (17. 1)

где φ_t - вращательная способность поляриметрической плас­тинки в ° S при температуре измерения;

φ₂₀ - вращательная способность поляриметрической плас­тинки в °S при температуре 20 °С (надпись на оправе);

t – температура, измеренная с погрешностью ± 0,1 °С.

Основную погрешность визуального поляриметра опреде­ляют при помощи (образцовых) эталонных поляриметрических пластинок.

Для определения нулевого отсчета при закрытом кюветном отделении производят фотометрическое уравнивание яркостей полей сравнения не менее шести раз, поворачивая анализатор для достижения равенства яркостей поочередно по часовой стрелке и против нее. Установив равенство яркостей полей сравнения, сни­мают отсчет по шкале. За нулевой отсчет принимают среднеарифметическое шести отсчетов.

Помещают в кюветное отделение пластинку и после выдержки ее в закрытом кюветном отделении про­изводят не менее шести раз фотометрическое уравнивание ярко­стей полей сравнения. Для достижения равенства яркостей ана­лизатор поворачивают поочередно по часовой стрелке и против нее. Установив равенство яркостей полей сравнения, делают от­счет по шкале и вычисляют среднеарифметическое шести отсче­тов.

Разность между среднеарифметическими значениями отсчетов с пластинкой и без нее равна углу вращения плоскости поляри­зации пластинки, измеренному на поверяемом приборе.

Разность между измеренным значением угла вращения плос­кости поляризации пластины и значением угла вращения, приве­денным в свидетельстве о поверке пластинки (с учетом темпера­туры пластинки во время измерения), не должна превышать предела допускаемой основной погрешности: ±0,04° — для поляриметра типа СУ-4 в интервале ±35° (угловых градусов).

Для определения правильности положения нуля нониуса при закрытом кюветном отделении производят не менее шести раз фотометрическое уравнивание яркостей полей сравнения при по­мощи микрометрического винта компенсатора. Равенства яркостей полей сравнения добиваются, поворачивая винт компенсатора поочередно по часовой стрелке и против нее. Установив равенство яркостей, снимают отсчет по шкале и вычисляют среднеарифмети­ческое шести отсчетов. Если среднеарифметическое шести отсчетов отличается от нуля не более чем на одно деление нониуса, нуль считают установленным правильно. Если это отличие более одного деления нониуса, корректируют нуль в соответствии с ин­струкцией по эксплуатации и повторяют проверку правильности установки нуля.

В кюветное отделение помещают поляриметрическую пластинку, и после выдержки ее в закрытом кюветном, устанавливают равенство яркостей полей сравнения не менее шести раз, поворачивая микрометрический винт компенсатора поочередно по часовой стрелке и против нее. Установив равенство яркостей, снимают отсчет по шкале компенса­тора. Вычисляют среднеарифметическое шести отсчетов, которое равно углу вращения плоскости поляризации поляриметрической пластинки, измеренному на поверяемом приборе. Разность между измеренным значением угла вращения плоскости поляризации пластинки и значением угла вращения, приведенным в свидетель­стве о поверке пластинки, с учетом температуры пластинки во время измерения, не должна превышать предела допускаемой ос­новной погрешности: ±O,1°S — для сахариметров типов СОК-2, СОК-3, СУ, СУ-1, СУ-2 и СУ-3.

Сходимость показаний фотоэлектрического прибора (сахариметра) при подходе следящей системы к положению баланса со стороны меньших и больших значений, чем измеряемый угол вращения, определяют при помощи (образцовых) эталонных поляриметрических пластинок. В прибор помещают (образцовую) эталонную поляриметрическую пластинку и выдерживают её в кюветном отделении. Измеряют угол вращения плоскости поляриза­ции в соответствии с инструкцией по эксплуатации при подходе следящей системы к положению баланса со стороны меньших значений угла вращения (от нулевого положения) не менее пяти раз. Затем производят не менее пяти измерений угла вращения при подходе следящей системы к положению баланса со стороны больших значений угла вращения, отводя следящую систему в эту сторону ключом разбаланса.

Разность между наибольшим и наименьшим из десяти показаний, полученных при отсчете по шкале (и отпечатанных цифро-печатающим устройством), не должна превышать предела допускаемой основной погрешности.

Основную погрешность фотоэлектрического прибора определяют при помощи (образцовых) эталонных поляриметрических пластинок.

В прибор помещают (образцовую) эталонную поляриметрическую пластинку. После выдержки пластинки в кюветном отделении измеряют угол вращения пластинки не менее пяти раз. Находят разность между каждым показанием прибора, отсчитанным по шкале (и отпечатанным цифропечатающим устройством), и значением угла вращения плоскости поляризации, приведенным в свидетельстве о поверке, с учетом температуры пластинки во время измерения.

Каждая из пяти разностей не должна превышать предела до­пускаемой основной погрешности: ± 0,1°S — для сахариметров ти­пов СУ-2, САП-Е, А1-ЕСП.

Допускается для определения основной погрешности не про­водить самостоятельные измерения, а воспользоваться результатами наблюдений, полученными при выполнении операции повер­ки.

Время стабильной непрерывной работы фотоэлектрического прибора определяют, регистрируя периодически, не реже чем через 30 мин, положение нуля прибора в течение времени его непрерывной работы, указанного в его паспорте. Смещение нуля прибора в течение этого времени не должно превышать предела допускаемой основной погрешности для приборов, у которых га­рантируется стабильность положения нуля в течение времени непрерывной работы.

Допускается проверять время стабильной непрерывной работы прибора, у которого не гарантируется стабильность положения нуля, не в нулевом положении шкалы, производя периодически, не реже чем через 30 мин, пятикратные измерения угла вращения плоскости поляризации одной и той же пластинки в течение 8 ч его непрерывной работы. Разность между каждым показанием прибора и значением угла вращения плоскости поляризации пла­стинки, приведенным в свидетельстве, с учетом температуры во время измерения не должна превышать предела допускаемой основной погрешности.

Результаты поверки заносят в протокол.

17. 8 Техническое обслуживание

17. 8. 1 При работе с сахариметром соблюдайте все требования, из­ложенные в настоящем паспорте.

17. 8. 2 В правильно отрегулированном приборе ноле зрения при одинаковой яркости полей сравнения должно быть со­вершенно однородным. Если невозможно добиться однородности вращением рукоятки клинового компенсатора, поверните анализатор вокруг его оси в ту или иную сторону. Для чего:

- отвинтите зрительную трубу 1 (рисунок 17.6) поля зрения, снимите втул­ку 2, ввинтите трубу на место;

- установите клиновой компенсатор вращением рукоятки компен­сатора в такое положение, при котором разница в яркости и окра­шенности полей сравнения будет минимальной;

- отпустите винт 4 отверткой;

- переместите винт 4 с шайбой 3 вдоль паза по часовой пли про­тив часовой стрелки для установки анализатора 5 в такое положение, при котором яркость и окрашенность полей сравнения уравняются, т. е. поле зрения станет однородным;

- затяните винт 4 в установленном положении, придерживая шай­бу пальцами левой руки и наблюдая за полем зрения;

- установите нуль;

- отвинтите зрительную трубу;

- наденьте втулку и ввинтите зрительную трубу на место.

1 – зрительная труба; 2 – втулка; 3 – шайба; 4 – винт; 5 – анализатор.

Рисунок 17. 6 - Зрительная труба с анализатором

Если при выбранном положении клинового компенсатора не удается достигнуть однородности поля зрения, то найдите другое положение клинового компенсатора, т.е. сместите его в ту или другую на 1-2 деления шкалы и повторите регулировку. В каждом приборе есть такое положение анализатора и клино­вого компенсатора, при котором поле зрении будет совершенно од­нородным.

17. 8. 3 Перегоревшая лампа заменяется так:

- отключите сахариметр от сети;

- установите ручку 16 резистора до упора, вращая против часовой стрелки;

- отпустите регулировочные винты 10, выньте патрон и замените лампу;

установите патрон и закрепите его винтами;

- подключите сахариметр к сети;

- установите обойму 9 в положение «Д»;

- установите котировочную мишень в кюветное отделение вплот­ную к выходной диафрагме кюветного отделения;

- установите лампу вращением регулировочных винтов 10 так, что­бы мишень была освещена равномерно и центр её совпадал с цент­ром светового пятна;

- установите обойму в положение «С». При этом яркость полей сравнения должна быть достаточной для проведения измерении, а линия раздела поля зрения — тонкой и четкой.

17. 8. 4 После окончания работы:

- отключите сахариметр от сети;

- очистите кюветное отделение от остатков, исследуемых растворов;

- промойте с помощью деревянной палочки с намотанным на нее тонким слоем гигроскопической ваты, смоченной спиртом-ректифика­том, защитные стекла кюветного отделения;

- протрите защитные стекла сухой ватой, намотанной на палочку, соблюдая осторожность, чтобы не поцарапать их поверхность;

- протрите мягкой не ворсистой салфеткой наружные поверхности сахариметра;

- наденьте на сахариметр чехол;

- вымойте, высушите и уложите в футляр используемые кюветы.

17. 9 Пример выполнения отчета при работе на сахариметре

Задание: Определить концентрацию сахарозы в исследуемом растворе. По НД задано измерить (11 ± 0,05) °S при длине волны λ = 589,3 нм.

В ходе эксперимента получили показания сахариметра, представленные в таблице 17. 3.

Таблица 17.3 — Карта измерительных наблюдений

Находим среднее арифметическое значение по формуле (17.2)

(17.2)

Вычислим среднеквадратическое отклонение (СКО) результата наблюдения по формуле (17.3)

(17.3)

Найдём границу не исключённого остатка систематической погрешности, при числе не исключенных систематических погреш­ностей N ≤ 3 по (17.4):

(17.4)

Δ_с = 0,05 °S

Δ_оп = 5% ∙ 0,05 = 0,0025 °S

Δ_усл. = 0 °S

Θ(Р) = 0,05 + 0,0025 = 0,0525 °S

Вычислим доверительную границу погрешности результата измерений

Так как 1,05 входит в интервал [0,8; 8], то вычислим доверительную границу погрешности результата измерения по формуле (17.5)

Δ (P) =K (P) · [Θ (P) + (P)] (17.5)

Сначала найдем значение суммарного коэффициента по формуле (17.6)

(17.6)

Определяем значение коэффициента К_Σ(γ) по формуле (17.7)

(17.7)

Находим доверительную границу суммарной составляющей по формуле (17.8)

(Р) = Z_р/2 · S(x) (17.8)

где Z_р/2 – точка нормирования функции Лапласа, отвечающая вероятности P, т.к. Р = 0,95, то Z_р/2 =1,414

(Р) = 1,414 · 0,05 = 0,0707

Δ (P) = 0,752· (0,0525 + 0,0707) = 0,092

Находим отношения v_i = │x_i – х_ср│

v₁=0,05; v₂=0,0; v₃=0,05.

Т.к. v_i < Z_р/2 ·S(x), то ни один из результатов не является промахом.

Вывод: Результат измерений можно записать в следующей форме:

A = (11 ± 0,092) °S.

Варианты и исходные данные для выполнения лабораторной работы

Вопросы для самоконтроля

17. 11. 1 К каким видам измерений относятся измерения по данной ЛР?

а) прямые; в) косвенные; с) абсолютные.

17. 11. 2 К какой области измерений относятся данные измерения? а) измерение массы материала;

в) линейно-угловые измерения: с) измерение концентрации.

17. 11. 3 Какими величинами нужно оперировать в лабораторной работе?

а) мг/л; в) г/л; с) гамма d) в градусах ºS.

17. 11. 4 Какими методами измерений собираетесь выполнять ЛР?

17. 11. 5 Какой объект измерения предусмотрен ЛР?

17. 11. 6 Определите состав предельных погрешностей, входящих в суммарную погрешность.

17. 11. 7 Установите необходимое и достаточное число наблюдений для выполнения измерений:

а) 100; в) 5; с) 3.

17.11.8 Относится ли ЛР к измерениям с многократными наблюдениями?

17.11. 9 Формула вычисления доверительной границы НСП и что такое НСП?

17.11.10 Как записывается формула вычисления СКО и что такое СКО?

Поиск по сайту: