Технология производства экстрактов

Экстракты (от лат. ехtгасtит — вытяжка, извлечение) представляют собой концентрированные вытяжки из лекарствен­ного растительного сырья (ЛРС).

Они могут быть классифицированы в зависимости от консистенции на экстракты жидкие, экстракты густые и экстракты сухие; или от используемого экстрагента: водные, спиртовые, эфирные, масляные и полученные с помощью сжиженных газов. Кроме того, выделяют стандартизованные экстракты или экстракты-концентраты.

Жидкие экстракты бывают только спиртовыми; остальные могут быть спиртовыми, водными, эфирными и др.

Жидкие экстракты - это жидкие концентрированные водно-спиртовые извлечения из ЛРС, получаемые в соотношении 1:1. На фармацевтических предприятиях жидкие экстракты готовят по массе (из 1 кг сырья получают 1 кг жидкого экстракта).

Жидкие экстракты нашли широкое распространение в фармацевтической промышленности, так как имеют следующие преимущества: 1) одинаковые соотношения между действующими веществами, содержащимися в лекарственном сырье и в готовом препарате; 2) удобство в отмеривании в условиях аптек бюретками и пипетками; 3) возможность получения без применения выпари­вания позволяет получить жидкие экстракты, содержащие летучие вещества (эфирные масла).

К недостаткам жидких экстрактов относятся: 1) насыщенность их сопутствующими веществами, извлеченными из растительного сырья; 2) появление осадков при незначительных понижениях температуры или частичном испарении спирта; 3) необходимость в герметической укупорке и хранении при температуре 15—20 °С; 4) жидкие экстракты содержат большие объемы экстрагента, ввиду чего являются малотранспортабельными препаратами.

Способы получения экстрактов. Жидкие экстракты получают методами перколяции, реперколяции (в различных вариантах), дробной мацерации в различных модификациях, растворением густых и сухих экстрактов. Лучшие по качеству жидкие экстракты получают при использовании методов приготовления, исключающих упаривание.

Перколяция в производстве жидких экстрактов на стадиях набухания и настаивания ничем не отличается от перколяции в производстве настоек. На стадии собственно перколяции процесс проводится аналогично и с той же скоростью, как для настоек. Отличие состоит в сборе готовых извлечений. Для жидких экстрактов извлечения разделяют на две порции. Первую порцию в количестве 85% по отношению к массе сырья собирают в отдельную емкость. Затем ведут перколяцию в другую емкость до полного истощения сырья. При этом получают в 5—8 раз (по отношению к массе загруженного в перколятор сырья) больше слабых вытяжек, которые называют «отпуском». Этот «отпуск» упаривают под вакуумом при температуре 60—60 °С до 15% по отношению к массе сырья, загруженного в перколятор. После охлаждения этот сгущенный остаток растворяют в первой порции извлечения. Получают вытяжки в соотношении 1:1 по отношению к сырью.

Реперколяция, т. е. повторная (многократная) перколяция, позволяющая максимально использовать растворяющую способность экстрагента, получить концентрированные извлечения при полном истощении сырья. Во всех случаях процесс проводят в нескольких перколяторах (от 3-х до 10-ти), которые работают во взаимосвязи, в так называемой батарее перколяторов. В этой батарее слив готового продукта проводят из последнего перколятора, в котором всегда свежее сырье, а свежий экстрагент подают в первый перколятор, в котором самое истощенное сырье. Извлечениями из первого перколятора обрабатывают сырье в предыдущем перколяторе, и так во всей батарее — сырье в последующих перколяторах экстрагируется извлечениями, полученными из предыдущих перколяторов. Таким образом, от 1-го до последнего перколятора в батарее осуществляется противоток сырья и экстрагента.

Существуют различные варианты реперколяции с делением сырья на равные и неравные части, с законченным и незакончен­ным циклом. Некоторые из них позволяют получить концентриро­ванные вытяжки без последующего упаривания.

Первую порцию сырья, предназначенную для загрузки, пред­варительно замачивают равным или половинным объемом экстра­гента по отношению к массе сырья. После набухания в течение 4-6 ч материал укладывают в перколятор 1 и настаивают 24 ч с двойным по отношению к массе сырья объемом экстрагента. По истечении указанного времени проводят перколирование до пол­ного истощения сырья с разделением вытяжек на первую порцию в количестве 80% по отношению к массе сырья, которую считают готовым продуктом; вторую порцию (менее концентрированные извлечения) — в количестве, равном массе сырья и предназначен­ную для намачивания сырья для 2-го перколятора; третью пор­цию — второй отпуск, в двукратном количестве по отношению к массе сырья и предназначенный для настаивания сырья во 2-м перколяторе; четвертую порцию — третий отпуск в количестве, примерно в 6 раз превышающий массу сырья и предназначенный для экстрагирования (перколирования) сырья во втором перколя­торе. Из 2-го перколятора получают 100% готового продукта по отношению к массе сырья в перколяторе и собирают отпуски для работы с сырьем в следующем перколяторе. Из последнего перколятора получают 100% готового продукта и отпуски, которые используют для обработки следующей партии аналогичного сырья. Все порции готового продукта, полученные из каждого перколятора, объединяют.

Реперколяция с делением сырья на равные части с закон­ченным циклом проводится в батарее перколяторов. Количество перколяторов в батарее зависит от свойств сырья, чем труднее экстрагируется сырье, тем большее число перколяторов входит в батарею. Сырье, разделенное на равные части, загружают в перколято-ры. В 1-м перколяторе сырье замачивают для набухания в течение 4—6 ч, после чего в перколятор подают экстрагент до «зеркала» и настаивают 24 ч. Затем перколируют в отдельную емкость, получая 80% готового продукта (Г.П.1 — 80%) по отношению к массе сырья в этом перколяторе.

Перколирование продолжают до полного истощения сырья в другую емкость — получают «отпуск 1». Этим «отпуском 1»проводят намачивание, настаивание и перколирование сырья во 2-м перколяторе, из которого получают готовый продукт (Г.П.2 — 100%) в количестве, равном 100% от массы сырья в перколяторе и «отпуск 2». Отпуском 2 проводят намачивание, настаивание и перколирование сырья в 3-м перколяторе, из которого получают (Г.П.З — 100%) готовый продукт 3 в количестве, равном 100% от массы сырья в перколяторе и «отпуск 3». Так ведут процесс в каждом последующем перколяторе, если их больше 3-х. Отпуск последнего перколятора упаривают до недостающих 20% готового продукта, слитого из 1-го перколятора. При этом получают на 300 кг сырья жидкого экстракта: 80+100+100+20-300 л (кг), т. е. в соотношении 1:1.

Реперколяция по методу Босина. Сырье загружают в равных количествах в каждый перколятор батареи. Сырье в 1-м перколяторе экстрагируют чистым экстрагентом, в последующих — отпусками после извлечения сырья из предыдущих перколяторов. Число перколяторов подбирают таким образом, чтобы при получении вытяжки из последнего перколятора в объеме, равном всей массе экстрагируемого материала, т. е. 1:1.

Метод реперколяции по Чулкову. Экстрагирование проводят вбатарее из 4-х и более перколяторов. Различают два периода: впусковой период ежедневно загружают по одному перколятору и слива готового продукта не производят. В каждый перколятор загружают равное количество сырья, которое предварительно заливают равным количеством чистого экстрагента (для 1-го перколятора) или извлечением, полученным из предыдущего перколятора (для 2-го и всех последующих перколяторов). Набухшее сырье загружают в первый перколятор, заливают экстрагентом до «зеркала» и оставляют на сутки. На следующий день из первого перколятора сливают извлечения в два приема: первое извлечение — в объеме, равном массе сырья, загруженного в перколятор, используемое для замачивания сырья для второго перколятора, и второе извлечение — в двойном объеме по отношению к массе сырья, используемое для настаивания сырья во втором перколяторе. В это время в первый перколятор подают свежий экстрагент в количестве, равном сумме извлечений. На третий день из второго перколятора собирают также два извлечения: для работы с сырьем, предназначенным для загрузки в третий перколятор. Во второй перколятор подают вытяжки из первого перколятора, а в него снова подают свежий экстрагент. Далее процесс проводится аналогично. Через сутки после загрузки последнего перколятора начинается рабочий период. В это время из последнего перколятора сливают первую порцию готового продукта в объеме, равном массе сырья в этом перколяторе. Одновременно из первого перколятора сливают все вытяжки и подают их во второй перколятор. Сырье в первом перколяторе полностью истощено. Свежий экстрагент подают во второй перколятор, который теперь становится хвостовым. Первый перколятор становится головным в батарее. Сбор готового продукта производится ежедневно из головного перколятора, которым является каждый, вновь загруженный сырьем.

Получение жидких экстрактов методом растворения. Жидкие экстракты могут быть получены путем растворения сухих или густых экстрактов. Метод применяется сравнительно редко, хотя заслуживает большего внедрения в практику ввиду сокращения времени технологического процесса. Технология приготовления сводится к растворению густого или сухого экстрагента в соответствующем экстрагенте с последующей очисткой и стандартизацией.

Очистка жидких экстрактов. Полученные любым из описанных выше способов, извлечения в производстве жидких экстрактов отстаивают не менее 2-х сут при температуре не выше 10 °С до получения прозрачной жидкости. Отстаивание иногда допускается проводить в присутствии адсорбентов, что способствует лучшей очистке и большей устойчивости при хранении и транспортировке. Отстоявшуюся, прозрачную часть извлечения, фильтруют от случайно попавших примесей через друк-фильтры, фильтр-прессы или центрифугируют. В последнюю очередь фильтруют остаток извлечений с осадком. Профильтрованные вытяжки тщательно перемешивают и проводят стандартизацию.

Стандартизация жидких экстрактов. В жидких экстрактах определяют содержание действующих веществ химическими методами (за исключением жидкого экст­ракта боярышника, качество которого контролируется биологичес­ки). Качество некоторых жидких экстрактов устанавливают по сумме экстрактивных веществ (методику определения сухого остатка см. в теме «Настойки»). По методикам, указанным в част­ных статьях, определяют содержание спирта (ГФ XI, вып. 2, с. 26), или плотность (ГФ XI, вып. 1, с. 24), тяжелые металлы (ГФ XI, вып. 1, с. 161).

Жидкие экстракты хранят в хорошо укупоренных флаконах при температуре 12— 15 °С и, если необходимо, в защищенном от света месте. В процессе хранения возможно выпадение осадка. Если экстракты после отфильтрования осадка и проверки качества соответствуют установленным требованиям, их считают годными к употреблению.

Густые экстракты — это концентрированные извлечения из лекарственного растительного сырья, представляющего собой вязкие массы с содержанием влаги не более 25%. Они обычно не выливаются из сосуда, а растягиваются в нити, сливающиеся затем в сплошную массу.

Густые экстракты вследствие высокой вязкости используют как связывающие и формообразующие вещества при изготовлении пилюль в условиях аптеки. Кроме того, они могут входить в качестве корригентов в составы сиропов, микстур или эликсиров. Густые экстракты используют в качестве полупродуктов для ряда лекарственных форм (настойки, таблетки).

К недостаткам густых экстрактов относится неудобство их использования, требующее определенных приемов в отвешивании. Кроме того, в сухом воздухе они подсыхают и становятся твердыми; во влажном воздухе — отсыревают и плесневеют. Поэтому они требуют герметичной упаковки.

Сухие экстракты — это концентрированные извлечения из лекарственного растительного сырья, представляющие собой сыпучие массы с содержанием влаги не более 5%. Их следует считать наиболее рациональным типом экстрактов. Они удобны в применении, имеют минимально возможную массу. К недостат­кам сухих экстрактов относится их высокая гигроскопичность, вследствие чего они превращаются в комкообразные массы, утрачивающие сыпучесть.

Сухие экстракты подразделяют на экстракты с лимитиро­ванным верхним пределом действующих веществ и на экстракты с нелимитироеанным верхним пределом действующих веществ.

Экстракты с лимитированным верхним пределом действу­ющих веществ получают из сырья, содержащего высокоактивные в биологическом отношении соединения. Такие экстракты должны содержать действующие вещества в строго определенном количестве. Этого добиваются добавлением наполнителей или смешиванием в определенных соотношениях экстрактов, содержащих действующие вещества больше и меньше нормы. В качестве наполнителей используют молочный сахар, глюкозу, декстрин картофельный и др. Наполнители чаще добавляют к высушенному продукту на стадии размола.

Экстракты с нелимитированным верхним пределом действующих веществ получают без добавления к ним наполни­телей. Такие экстракты получают из лекарственного сырья, содер­жащего несильнодействующие вещества.

Процесс производства густых экстрактов включает три основные стадии: 1) получение вытяжки; 2) ее очистка 3) сгущение. Производство сухихэкстрактов может быть осуществлено по двум схемам. В первом случае процесс состоит из четырех стадий: 1) получение вытяжки; 2) очистка вытяжки; 3) сгущение вытяжки; 4) высушивание сгущенной вытяжки. Во втором случае процесс производства сухих экстрактов проводится минуя стадию сгущения, и тогда он включает три стадии: 1) получение вытяжки; 2) очистка вытяжки; 3) высушивание жидкой или слегка сгущенной вытяжки. Высушивание жидкой вытяжки может проводиться в распылительных или сублимацион­ных (лиофильных, молекулярных) сушилках. Слегка сгущенную вытяжку высушивают в вакуум-вальцовых сушилках.

В производстве густых и сухих экстрактов в качестве экстрагентов используют воду (в некоторых случаях горячую), водные растворы аммиака, хлороформную воду, этанол различных концентраций, органические растворители, сжиженные газы, растительные и минеральные масла.

Получение вытяжек. В производстве густых и сухих экстрактов для получения извлечений из сырья используют различные способы: 1) ремацерацию и ее варианты; 2) перколяцию; 3) реперколяцию; 4) циркуля­ционное экстрагирование; 5) противоточное экстрагирование в батарее перколяторов с циркуляционным перемешиванием; 6) непрерывное противоточное экстрагирование с перемещением сырья и экстрагента; а также другие методы, включающие измельчение сырья в среде экстрагента; вихревую экстракцию; экстракцию с использованием электромагнитных колебаний, ультразвука, электрических разрядов, электроплазмолиза, электродиализа и др.

Перколяция. Процесс перколяции на стадиях намачивания и настаивания осуществляется так же, как и при получении настоек и жидких экстрактов. Собственно перколяцию ведут с той же скоростью до полного истощения сырья без разделения на первичные и вторичные извлечения, так как затем все полученные извлечения сгущают или высушивают.

Реперколяция. Имеет преимущество перед перколяцией и ремацерацией в том, что расходуется меньшее количество свежего экстрагента и вытяжки получаются более концентрированными. Из вариантов реперколяции чаще применяют противоточное экстрагирование в батарее перколяторов (из 3-х и более). Экстрагент, попадающий в первый (хвостовой) перколятор, проходит последовательно через всю батарею и сливается в виде насыщенной вытяжки из последнего (головного) перколятора. В каждом перколяторе поддерживается значительная разность концентраций. Сократить время экстрагирования в батарее позволяет использование циркуляционного перемешивания в каждом перколяторе в процессе настаивания с помощью центробежного насоса / (рис. 5.10) по мере истощения сырья в первом перколяторе хвостовым становится второй перколятор (т. е. в него будут подавать свежий экстрагент), а головным — бывший первый, из которого выгрузили истощенное сырье (шрот) и загрузили свежее.

Метод позволяет максимально истощить сырье в каждом перколяторе, сократить время экстрагирования до минимума, так как при циркуляции экстрагента достижение равновесной концентрации происходит быстрее.

Экстрагирование с применением ультразвука. Ускоряет процесс экстрагирования из сырья, обеспечивая более полное извлечение действующих веществ. Источник ультразвука закрепляют на корпусе экстрактора-перколятора с наружной его стороны. Возникающие ультразвуковые волны создают знакопеременное давление, кавитацию и звуковой ветер. В результате быстрее происходит набухание материала и растворение содержимого клетки, увеличивается скорость обтекания частиц сырья, в пограничном диффузионном слое возникают турбулент­ные и вихревые потоки. Молекулярная диффузия внутри частиц материала и в пограничном диффузионном слое практически заменяется конвективной, что приводит к интенсификации массообмена. В результате кавитации происходит разрушение клеточных структур, что ускоряет процесс перехода действующих веществ в экстрагент за счет их вымывания. Применение ультразвука позволяет получить вытяжку за несколько минут. Эффективность использования ультразвука зависит от параметров процесса: интенсивности и экспозиции озвучивания, выбора экстрагента, соотношения сырья и экстрагента и др. Наиболее оптимальная температура при озвучивании не выше 30—60 °С, во избежание образования пузырьков воздуха, гасящих ультразву­ковые волны. В качестве экстрагента предпочтительны спиртоводные смеси с высокой концентрацией этанола, который ингибирует окислительно-восстановительные процессы, имеющие место в ультразвуковом поле. Для многих видов сырья оптимальная интенсивность ультразвука (с частотами 2 х 10⁴—2 х 10⁸ с^-1) находится в интервале 1,5—2,3 х 10⁴ Вт/м².

К недостаткам ультразвуковой обработки можно отнести неблагоприятное воздействие на обслуживающий персонал. Кроме того, ультразвуковые колебания вызывают: кавитацию, ионизацию молекул, изменение свойств биологически активных веществ, понижая или усиливая их терапевтическую активность. Поэтому применение его требует обстоятельного исследования.

Экстрагирование с помощью электрических разрядов. Применение электроимпульсных разрядов позволяет ускорить экстрагирование из сырья с клеточной структурой. Для этого применяется импульсный электроплазмолизатор.

Внутри экстрактора / с обрабатыва­емым сырьем помещают электроды, к которым подают импульсный ток высокой или ультравысокой частоты. Под воздействием электрического разряда в экстрагируемой смеси возникают волны, создающие высокое импульсное давление. В результате происходит интенсивное перемешивание обрабатыва­емой смеси, истончается или полностью исчезает диффузионный пограничный слой и увеличивается конвективная диффузия. Возникновение ударных волн способствует проникновению экстрагента внутрь клетки, что ускоряет внутриклеточную диффузию. Из-за искрового разряда в жидкости образуются плазменные каверны, которые, расширяясь, достигают максимального объема и захлопываются. При этом за короткий промежуток времени в малом пространстве выделяется большое количество энергии и происходит микровзрыв, разрывающий клеточные структуры растительного материала. Извлечение ускоряется за счет вымывания биологически активных веществ из разрушенных клеток. Кроме того, образующиеся полости постоянно пульсируют, вызывая увеличение скорости движения экстрагента около частиц сырья и увеличивая скорость экстрагирования за счет возрастания коэффициента конвективной диффузии.

В процессе импульсной обработки экстрагируемого материала с помощью высоковольтных разрядов электрическая энергия преоб­разуется в энергию колебательного движения жидкости, что сокраща­ет время экстрагирования и повышает выход биологически активных веществ, эффективность экстрагирования в единицу времени и др.

Очистка вытяжки. Водные и водноспиртовые вытяжки с малым количеством этанола (20—40%) содержат много высокомолекулярных соединений (водорастворимые белки, сахара, ферменты, пектины, слизи, крахмал), которые до выпаривания должны быть обязательно удалены. В зависимости от количества и свойств балластных веществ используют различные методы очистки. В ряде случаев очистку проводят кипячением — если нет инактивации БАВ. Свернувшиеся при этом белки быстро отслаиваются. Иногда применяют адсорбенты (каолин, бентониты, тальк и т. п.) или сочетание адсорбентов с кипячением. Часто применяют способ удаления балластных веществ путем осаждения их спиртом. Спиртоочисткапроводится с предварительным упариванием вытяжек до половинного объема по отношению к массе исходного сырья. После охлаждения к ней добавляют двойной объем крепкого (95—96%)этанола. Все тщательно перемешивают и оставляют на 5—6 дней при температуре не выше 10 °С. Отстоявшийся слой сливают с осадка и фильтруют. Очи­щенную вытяжку, при необходимости, подвергают дальнейшему сгущению.

Для вытяжек хлороформных (четыреххлористого углерода) применяют метод замены экстрагента. При этом к упаренной до половинного объема по отношению к массе исходного сырья вытяжке добавляют воду в количестве, равном массе сырья. Растворимые в хлороформе (четыреххлористом углероде) хлорофилл, смолистые вещества выпадают в осадок, так как они не растворяются в воде. Вытяжку отстаивают, фильтруют и подвергают дальнейшей обработке

Сгущение вытяжки. Очищенные вытяжки упаривают под вакуумом при температуре 50 — 60 °С и разрежении 600 — 650 мм рт. ст. до требуемой консистенции. При сгущении спиртовых вытяжек или вытяжек после спиртоочистки вначале отгоняют спирт, не включая вакуума. Аппаратура, используемая для упаривания вытяжек в фармацевтическом производстве, имеет свои особенности. Объясняется это тем, что в вытяжке содержатся биологически активные вещества, которые при упаривании могут осаждаться на стенках выпарных аппаратов, обогреваемых паром, и терять свою активность из-за высокой температуры стенок. Поэтому аппараты, в которых нет циркуляции упариваемой вытяжки или есть слабая циркуляция (как в выпарном кубе), в фармацевти­ческом производстве применяют крайне редко. Предложенные в последние годы конструкции с интенсивной циркуляцией далеко не все широко используются в заводском производстве. Так, высокоэффективный центробежный роторно-пленочный аппарат «Центритерм», имея высокую производительность в промышлен­ности, не нашел применения из-за возникающих в процессе работы вибраций и большого шумового эффекта. Наибольшее применение на этой стадии, как надежные в работе, высокоэффективные, удобные в обслуживании и малоэнергоемкие нашли такие конструкции, как прямоточный роторный, циркуляционный вакуум-выпарной аппарат и ценный испаритель.

Высушивание очищенных вытяжек может проводиться по двум схемам: 1) без сгущения жидкой вытяжки и 2) через стадию сгущения с последующей сушкой.

В первом случае сушка вытяжек осуществляется в распылительных сушилках, где жидкая вытяжка распыляется в очень мелкие капли в большой камере. Снизу, навстречу оседающим каплям, подается с помощью вентилятора нагретый воздух (его температура около 150—200 °С), при этом перегрева материала не происходит, так как все тепло воздуха уходит на изменение агрегатного состояния влаги из капелек вытяжки. Температура высушиваемого материала не превышает 50—60 °С. По первой схеме высушивание осуществляется в барабанных (вальцовых) вакуум-сушилках. Вытяжку немного упаривают (чтобы на вращающихся вальцах образовался после высушивания достаточный слой сухого экстракта) и подают между вращающи­мися навстречу друг другу, обогреваемыми изнутри вальцами. Снятую с вальцов корочку сухого экстрагента, затем размалывают в шаровой мельнице.

Из жидкого состояния высушивание может проводиться также в сублимационных (лиофильных, молекулярных) сушилках. При этом раствор (вытяжку) замораживают, помещают в сублимацион­ную камеру, где создают глубокий вакуум (остаточное давление несколько микрометров). В таких условиях влага из заморо­женного материала сублимируется, т. е. испаряется, минуя жид­кую фазу. Температура сушки в этом случае 20—30 °С. Получен­ный порошок очень легко растворяется, содержит все биологи­чески активные вещества в неизмененном виде.

Во втором случае высушивание проводят в вакуум-сушильных шкафах. Сгущенную вытяжку наносят в виде тонкого слоя на противни и проводят сушку при остаточном давлении 110-160 мм рт. ст. (вакуум 600—650 мм рт. ст.). В процессе сушки объем экстракта увеличивается в несколько десятков раз. В результате получают очень рыхлую легкую массу в виде коржей, которые размалывают на шаровой мельнице.

Стандартизацию густых и сухих экстрактов проводят по содержанию действующих веществ или биологической активности. Также определяют содержание влаги по методике ГФ XI. В густых экстрактах содержание влаги не более 25%, в сухих — не более 5%.

Густые экстракты хранят в герметически укупоренной таре, не допускающей подсыхания.

Сухие экстракты, отличающиеся большой гигроскопичностью, необходимо хранить в мелкоемких широкогорлых банках, герметически укупоренных, емкостью не более 100 г.

При необходимости экстракты хранят в прохладном, защищенном от света месте.

Экстракты-концентраты, или экстракты для приготовления настоев и отваров, представляют собой стандартизованные жидкие и сухие извлечения из лекарственного растительного сырья, используемые для быстрого приготовления водных извлечений в аптечной практике.

Различают жидкие концентраты, которые готовят в соотношении 1:2 и сухие в соотношении 1:1. Это означает, что из 1 части по массе растительного материала получают две объемные части жидкого концентрата или, 1 часть по массе сухого концентрата. При получении экстрактов в качестве экстрагента используют этанол низких концентраций (от 20 до 40%). Это объясняется стремлением приблизить концентраты по составу экстрагируемых веществ к аптечным водным извлечениям.

Технология получения жидких концентратов предусматривает те же стадии, что и при получении жидких экстрактов, а именно: получение вытяжки из лекарственного растительного сырья, очистка вытяжки, стандартизация. Для получения вытяжки чаще используют методы, в которых не применяют выпаривание (количество конечного продукта при этом будет выше). Очистка вытяжек сводится к отстаиванию и фильтрованию отстоявшейся вытяжки. Стандартизуют жидкие концентраты по тем же показателям, что и жидкие экстракты (содержание действующих веществ, сухой остаток, содержание спирта или плотность, содержание тяжелых металлов).

Сухие концентраты отличаются от обычных сухих экстрактов тем, что содержание действующих веществ в них равно содержанию в исходном сырье, т. е. (1:1) (только для сухого концентрата ландыша оно равно половинному количеству (1:2)). Следовательно, для приготовления настоев и отваров из сухих концентратов вместо прописанного по рецепту количества лекарственного сырья берут одинаковое по массе количество сухого концентрата и растворяют в рассчитанном объеме воды.

Сухие концентраты, или «концентрированные сухие настои и отвары», в зарубежной фармацевтической литературе больше известны под названием «абстракты». Одна часть абстракта может отвечать одной (1:1) или 0,5 (1:2) части исходного лекарственного растительного сырья.

Сухие концентраты получают аналогично сухим экстрактам.

Получение вытяжки проводят до полного истощения сырья, используя чаще высокоэффективные методы (для алтейного корня применяют мацерацию). Для очистки вытяжек применяют отстаивание и последующее фильтрование. Высушивание может проводиться через стадию сгущения. В этом случае применяют все типы аппаратов, используемых для упаривания вытяжек. Последующее высушивание проводится в вакуум-вальцовых сушилках или вакуум-сушильных шкафах при 50—60 С. Если высушивание проводят без стадии сгущения, то применяют распылительные, сублимационные (лиофильные, молекулярные) сушилки.

Наполнители, в качестве которых используют декстрин, молочный сахар или смеси, вводят во время размола высушенного экстракта.

Стандартизацию сухих концентратов проводят по содержанию влаги и тяжелых металлов

Масляные экстракты, или медицинские масла — это извлечения из лекарственного растительного сырья, полученные с использованием растительных или минеральных масел.

В настоящее время в медицинской практике используют масляные экстракты из листьев белены (масло беленное), листьев дурмана (дурманное масло), травы зверобоя, масло мякоти плодов шиповника, каротолин, масло семян шиповника, масло облепихи.

Беленное масло получают из листьев белены, содержащих не менее 0,05% алкалоидов, методом мацерации. В качестве экстрагента применяют подсолнечное масло. На одну часть листьев белены берут 10 частей масла. В чугунный эмалированный реактор поме­щают крупноизмельченные листья белены, которые смачивают смесью, состоящей из 75 частей 95% спирта и 3 частей 10% раствора аммиака. Массу перемешивают и оставляют в реакторе с плотно закрытой крышкой на 12 ч при комнатной температуре. При этом гиосциамин и другие алкалоиды, содержащиеся в белене в форме солей, почти нерастворимые в жирных маслах, переходят в свободные основания, хорошо растворимые в жирных маслах. После мацерации массу заливают подсолнечным маслом, добавляют безводный натрия сульфат, поднимают температуру смеси до 50—60 °С и при постоянном перемешивании добиваются полного улетучивания спирта и аммиака (около 12 ч). При таком экстрагировании алкалоиды-основания из спиртового раствора полностью переходят в горячее масло.

С целью максимального извлечения алкалоидов и их сохранения в неизмененном состоянии применяют метод противоточного экстрагирования в батарее перколяторов смесью 70% этанола и 10% раствора аммиака. Полученные извлечения фильтруют, смешивают с равным количеством подсолнечного масла и в вакуум-аппарате сначала отгоняют основную массу спирта (при нормальном давлении), а затем при разрежении 600— 650 мм рт. ст. — остатки спирта и воды. Полученный масляный концентрат разбавляют до требуемого содержания алкалоидов, отстаивают 4—5 сут, после чего фильтруют сначала прозрачный верхний слой, а затем осадок. Обе порции экстракта объединяют, определяют качественные показатели и выход. Разливают в стеклянные бутыли по 15—18 кг. Хранят в прохладном месте.

Масляные экстракты шиповника получают из сухого жома, являющегося отходом производства витаминов С и Р из плодов шиповника. Сухой жом представляет собой смесь мякоти и семян плодов шиповника, которые перерабатывают отдельно. Из мякоти получают масляный каротиноидный препарат каротолин; из семян шиповника — масло шиповника.

Каротиноиды быстро разрушаются при хранении сухого жома, поэтому его немедленно подвергают переработке. Сухой жом подают в сепаратор, где потоком продуваемого воздуха происходит разделение на мякоть и семена.

Каротолин из сухой мякоти может быть получен по трем схемам: 1) экстракцией растительным маслом; 2) экстракцией органическим растворителем (дихлорэтан, хлористый метилен; 3) экстракцией сжиженными газами.

Для экстракции растительным маслом применяют подсол­нечное или соевое (последнее лучше, так как оно содержит природные антиоксиданты — у- и 8-токоферолы. Полученный препарат представляет собой масло оранжевого цвета в тонком слое со специфическим запахом и вкусом. Проводят стандартиза­цию препарата по кислотному числу и содержанию каротиноидов.

Поиск по сайту: