Круглодонная колба, 2- обратный холодильник, 3 – нагревательный прибор (электроплитка), 4 – штатив, 5- муфта, 6 – лапка

Смесь нагревают до окончания реакции (45¸60 минут), что определяется по величине рН раствора (6).

Полученную суспензию фильтруют через складчатый фильтр (7), фильтрат собирают в предварительно взвешенную фарфоровую чашку. Выпаривают раствор при постоянном перемешивании до сиропообразного состояния, периодически контролируя массу чашки с фильтратом. Учтите, что перед взвешиванием чашку требуется охладить до комнатной температуры. Выпаривание прекращают, когда масса чашки с содержимым приближается к ожидаемой (масса чашки + теоретическая масса продукта). Необходимо учесть, что Na₂S₂O₃×5H₂O уже при 40°С плавится в своей кристаллизационной воде (8), а при более высокой температуре разлагается (9). При охлаждении из раствора выделяются кристаллы. Поскольку Na₂S₂O₃×5H₂O склонен к образованию пересыщенных растворов, для ускорения кристаллизации в раствор вносят затравку — кристаллик тиосульфата натрия.

Выпавшие кристаллы отфильтровывают под вакуумом, тщательно сушат между листами фильтровальной бумаги и взвешивают.

Исследование свойств полученного вещества

Докажите, что вещество содержит ионы Na⁺ и S₂O₃^2-. (10)

Рассмотрите форму кристаллов под микроскопом.

Испытайте, что происходит с полученным веществом при нагревании.

Испытайте, каково действие полученного вещества к действию:

- разбавленных и концентрированных серной, соляной и азотной кислот;

- хлорной (бромной, йодной) воды;

- пероксида водорода;

- подкисленного раствора перманганата калия.

Вопросы для допуска

(1) Каким процессом определяется значение рН в растворах солей? Каким должно быть значение рН в растворе сульфита натрия?

(2) Почему берётся избыток серы? Почему необходим двукратный избыток серы?

(3) Как и для какой цели измельчается сера?

(4) Зачем серу смачивают спиртом?

(5) Каково назначение обратного холодильника? Можно ли заменить его прямым холодильником?

(6) Каким должно быть рН конечного раствора? Как объясните изменение рН в ходе процесса?

(7) Почему используется складчатый фильтр? Каким образом необходимо проводить горячее фильтрование? Какое вещество на этом этапе работы отделяется фильтрованием?

(8) Каким образом при выпаривании можно предотвратить описанные явления?

(9) Как может измениться цвет выпариваемого раствора в этом случае? Запишите уравнение реакции, подтверждающее ответ.

(10) Предложите план эксперимента и обсудите с преподавателем.

Вопросы и задания для обсуждения

1. Напишите структурные формулы сульфит и тиосульфат-анионов, определите их пространственную конфигурацию.

2. Как и почему изменяется окислительная способность кислот, образованных хальгогенами в высших степенях окисления?

3. В каком качестве используется тиосульфат натрия в аналитической химии? Приведите пример реакции.

4. Какое свойство тиосульфата натрия используется в фотографии? Каково техническое название этого вещества?

5. Тиосульфат используется в медицине при отравлении тяжелыми металлами. Какое взаимодействие возможно в данном случае между катионом металла и тиосульфат-ионом? Приведите пример соответствующей реакции.

6. Какими особенностями строения атома серы обусловлена повышенная способность этого элемента к катенации (образованию связей S–S)?

Гептагидрат сульфата железа (II) FeSO₄·7H₂O

Меры предосторожности. Какую опасность представляют вещества, используемые в синтезе и при исследовании: свойств полученного вещества? Какие меры предосторожности нужно применять при работе с ними?

Методика синтеза. Навеску 1¸1,5 г тщательно очищенного от ржавчины или химически чистого (1) железа помещают в коническую колбу. Готовят 10% раствор серной кислоты (для этого разбавляют концентрированную кислоту (1:1) плотностью 1,500 г/см³ (2)) и вносят ее в колбу с железом. Учтите, что железо необходимо взять в количестве 110% от требуемого по уравнению реакции (3). Колбу закрывают клапаном Бунзена и нагревают реакционную смесь на кипящей водяной бане до прекращения выделения водорода (4). Горячий раствор быстро фильтруют в фарфоровую чашку (5) и сразу же подкисляют несколькими каплями концентрированной серной кислоты (1:1) (6), затем упаривают на водяной бане до появления кристаллов на поверхности. Осадок после охлаждения отфильтровывают, промывают на фильтре смесью этанол-вода 1:1, затем чистым этанолом, сушат между листами фильтровальной бумаги, взвешивают и рассчитывают выход в % от теоретического (7).

Поиск по сайту: