Соединения s-элементов II и I групп

Гидроксид натрия

Меры предосторожности. Какие меры предосторожности необходимо соблюдать при работе со щелочами?

Методика синтеза. Синтез рассчитан на использование 4¸5 г Na₂CO₃, или на соответствующую массу Na₂CO₃×10H₂O.

Готовят раствор с массовой долей карбоната натрия 15% и нагревают его до кипения (1). Для приготовления раствора можно использовать как Na₂CO₃, так и Na₂CO₃×10H₂O, что необходимо учитывать в соответствующих расчетах.

Гидроксид кальция, взвешенный с 10%-ным избытком по отношению к теоретически рассчитанному (2), смешивают с водой в фарфоровой чашке до состояния пасты (3). Горячий раствор соды вносят в круглодонную колбу, добавляют к нему пасту из извести, центры кипения (кусочки фарфора) (4). Закрепляют колбу на штативе, подсоединяют обратный холодильник (5), включают подачу воды в холодильник (см. рис. 3.3). Реакционную смесь необходимо нагревать в течение 40¸50 минут, после чего нагревание прекращают, отключают воду и дают содержимому колбы остыть. Реакционную смесь фильтруют на воронке Бюхнера, измеряют объем фильтрата (6). На часовом или предметном стекле проводят пробу на полноту протекания реакции: 1¸2 каплям фильтрата добавляют несколько капель свежеприготовленной известковой воды (7, 8). Сделайте вывод о полноте протекания реакции (9).

5,0 см³ фильтрата разбавляют в 10¸20 раз (используют для этого пипетку и мерную колбу). Разбавленный фильтрат титруют 0,1М раствором соляной кислоты в присутствии индикатора (10) (подробности о проведении процесса титрования см. в практикуме за 1 семестр). Рекомендуемый объем пробы - 5 см³. По результатам титрования вычисляют массу гидроксида натрия, практически полученную в ходе синтеза.

Исследование свойств полученного вещества. Проверьте отношение раствора щелочи (неразбавленный фильтрат) к раствору сульфата меди (II), оксиду цинка (при нагревании), металлическому цинку (при нагревании).

Вопросы для допуска

(1) Зачем требуется раствор соды предварительно нагревать?

(2) Для чего требуется избыток гидроксида кальция?

(3) Какой цели служит эта операция?

(4) Какую роль играют центры кипения?

(5) Зачем нужен в данном синтезе обратный холодильник? Можно ли заменить его прямым холодильником?

(6) Какая мерная посуда должна быть для этого использована?

(7) Что называется известковой водой? Что происходит с ней при длительном контакте с воздухом?

(8) Можно ли в качестве пробы на полноту протекания реакции использовать качественную реакцию на ионы Са²⁺?

(9) По каким признакам судят о полноте протекания реакции?

(10) Какие индикаторы можно использовать в этом случае? Как должна меняться окраска этих индикаторов в точке стехиометричности?

Вопросы и задания для обсуждения

1. Предложите другой способ определения выхода гидроксида натрия, помимо титрования.

2. Используя значения стандартных энтальпий образования веществ, вычислите тепловой эффект реакции, используемой в синтезе. Для чего требуется нагревание реакционной смеси?

3. Сравните значения К_s (ПР) гидроксида и карбоната кальция. Объясните, почему равновесие процесса смещено в сторону образования карбоната кальция.

4. Объясните, почему перед титрованием фильтрат необходимо разбавить.

5. Можно ли вычислить выход гидроксида натрия косвенным способом: по массе образовавшегося карбоната кальция? Ответ мотивируйте.

6. В каком из 0,25М растворов – гидроксида натрия, гидроксида бария или аммиака - значение рН выше? Ответ подтвердите вычислениями.

7. Вычислите молярную концентрацию гидроксида натрия в его растворе, если известно, что рН раствора равен 12.

Сульфат кальция CaSO₄

Меры предосторожности. Какие меры предосторожности необходимо соблюдать при работе с серной кислотой, с ртутным термометром? При разбавлении серной кислоты нужно приливать воду к раствору кислоты или наоборот?

Методика синтеза. Синтез рассчитан на получение 2¸4 г сульфата кальция взаимодействием раствора соли кальция с раствором серной кислоты. Реакцию необходимо проводить в горячем растворе, так как при температуре ниже 66ºС из раствора кристаллизуется CaSO₄∙2H₂O.

Готовят 1М раствор H₂SO₄ объемом 50 см³ (1) разбавлением концентрированной кислоты (r ≈ 1,500 г/см³) (2) (необходимые вычисления и описание процедуры приготовления разбавления см. в работе «Приготовление раствора заданной концентрации», 1 семестр).

Требуемую навеску Ca(NO₃)₂∙4H₂O или CaCl₂∙6H₂O (вычисленную по уравнению реакции) растворите в воде объемом 20¸25 см³. Если в работе используется техническая соль, раствор следует профильтровать (3). В горячий раствор (температура не ниже 80ºС) (4), медленно, частями, вносят вычисленный объем ранее приготовленного 1М раствора серной кислоты, таким образом, чтобы температура реакционной смеси не опускалась ниже 66°С. Избыток 1М раствора серной кислоты сдают лаборанту. Выдерживают реакционную смесь на кипящей водяной бане при помешивании в течение 10 минут, затем дают раствору отстояться и проводят пробу на полноту осаждения ионов кальция. Для этого на предметное стекло наносят 1¸2 капли прозрачного раствора над осадком и добавляют к нему 1¸2 капли 1М H₂SO₄. Если проба окажется положительной (5), то к реакционной смеси необходимо добавить несколько капель 1М серной кислоты, размешать, дать отстояться и снова провести пробу на полноту осаждения.

Когда проба на полноту осаждения будет отрицательной, осадок фильтруют под вакуумом и промывают на фильтре несколькими порциями горячей (6) дистиллированной воды (общий объем не более 50 см³) (7), подкисленной 1¸2 каплями 1М раствора H₂SO₄до отрицательной реакции на нитрат- или хлорид-ион (8). Для проведения проверки на полноту промывания капельку фильтрата отбирают с кончика воронки (9). Осадок сушат при температуре 100¸110ºС до постоянной массы.

Исследование свойств полученного вещества. Приготовьте насыщенный раствор сульфата кальция. На предметном стекле смешайте 1¸2 прозрачные капли насыщенного раствора соли с 1¸2 каплями:

- хлорида бария;

- фосфата натрия или калия;

- карбоната натрия.

Запишите наблюдаемые явления и объясните их.

Вопросы для допуска

(1) Какая посуда потребуется для разбавления раствора?

(2) Каким образом можно измерить плотность раствора? Как, зная плотность раствора, узнать содержание растворенного вещества в этом растворе?

(3) В данном случае удобнее проводить фильтрование на складчатом фильтре или при пониженном давлении?

(4) Каким образом контролируют температуру реакционной смеси в ходе выполнения работы? Почему раствор соли перед добавлением кислоты требуется нагревать выше 66°С?

(5) Что должно наблюдаться в случае неполного осаждения ионов кальция? В случае полного осаждения?

(6) Чем вызвана необходимость использования для промывания горячей воды? До какой температуры достаточно ее нагреть?

(7) Можно ли использовать для промывания больший объем воды?

(8) Какие качественные реакции используют для обнаружения ионов NO₃^-, Cl^-? Что должно наблюдаться в случае присутствия этих ионов в фильтрате?

(9) Почему нельзя брать каплю фильтрата из колбы Бунзена, если проверяется степень промывания осадка?

Вопросы и задания для обсуждения

1. Почему в данном синтезе нельзя использовать избыток серной кислоты?

2. Почему не используют концентрированную серную кислоту?

3. Почему при разбавлении серной кислоты необходимо кислоту приливать к воде, а не наоборот?

4. Зачем в воду для промывания осадка необходимо добавлять серную кислоту?

5. Пользуясь справочными данными, подтвердите расчетами возможность образования осадка в условиях синтеза.

6. Дайте определения понятиям «ненасыщенный раствор», «насыщенный раствор».

7. Опишите операции, которые необходимо провести для расчета растворимости в моль/дм³ и г/дм³ по известному значению K_s (ПР).

8. Какой равновесный процесс происходит в насыщенном растворе СаSО₄? Предложите способы смещения равновесия в стороны образования и растворения осадка.

9. Растворимость ортофосфата серебра равна 6,4·10^{-4 г на 100 г раствора. Вычислите его} K_s (ПР).

10. Выпадет ли осадок при сливании равных объемов 0,0001М нитрата серебра и 0,0004 М хромата калия?

11. Вычислите, какая масса сульфата кальция будет потеряна вследствие растворимости соли при промывании осадка на фильтре водой? Считайте, что в ходе промывания образуется насыщенный раствор соли.

12. Напишите в молекулярной и ионно-молекулярной форме уравнения реакций, укажите, какие из приведенных реакций являются обратимыми, на основании справочных данных сделайте вывод о том, в какую сторону смещено равновесие каждой обратимой реакции:

H₃PO₄ + Ca(OH)₂ ® …, K₂SO₄ + AgNO₃ ® …,

BaCO₃ + H₂SO₄ ® …, CuCl₂ + KOH ® …,

MnS + HCl ® …, FeSO₄ + K₂S ® ….

AgCl + KBr ® …, CuS + HCl ® …,

AgI + NaBr ® …, Cu(OH)₂ + Na₂S® …

Декагидрат сульфата натрия Na₂SO₄×10H₂O

Меры предосторожности. Какую опасность представляет концентрированная серная кислота? Какие правила следует соблюдать при разбавлении концентрированной серной кислоты? Каковы меры первой помощи при ожогах серной кислотой? Как избежать возможного выброса реакционной смеси при проведении реакции взаимодействия карбоната натрия с серной кислотой?

Методика синтеза. Требуется получить 2,5¸3 г декагидрата сульфата натрия.

Для работы можно использовать как безводный карбонат натрия (кальцинированную соду), так и декагидрат карбоната натрия (кристаллическую соду), поэтому состав соли следует учитывать при проведении расчетов. Индикаторной бумагой измеряют рН раствора соли. Готовят насыщенный при комнатной температуре раствор карбоната натрия (1). 10%-ный раствор серной кислоты, приготовленный разбавлением раствора Н₂SO₄ (r ~ 1,50 г/см³) (2). Раствор кислоты небольшими порциями приливают (3) к насыщенному раствору соды (4) до достижения до слабокислой среды (5). Полученный раствор нагревают до кипения, а затем упаривают досуха в предварительно взвешенной фарфоровой чашке К полученным кристаллам (6) добавляют воду в расчете 11—12 молей воды на 1 моль соли (7). Эту смесь нагревают до полного растворения соли и затем полученный раствор охлаждают, образовавшийся осадок отделяют от маточного раствора фильтрованием под вакуумом и сушат между листами фильтровальной бумаги (8) до постоянной массы, после чего соль быстро взвешивают и переносят в сухую чистую пробирку с пробкой.

Исследование свойств полученного вещества.

Рассмотрите под микроскопом форму кристаллов декагидрата сульфата натрия.

Докажите присутствие с полученном веществе ионов натрия и сульфат-ионов (9).

2-3 кристаллика соли растворите в нескольких каплях воды и измерьте рН полученного раствора.

Испытайте отношение соли к нагреванию (используйте для этого сухую пробирку).

Определите содержание кристаллизационной воды в кристаллогидрате. Для этого прокаливают до постоянной массы фарфоровый тигель (массу определяют с точностью до 0,01 г). Растирают соль в ступке и примерно 1 г мелко растертой соли помещают в тигель, снова взвешивают. Массу взятого кристаллогидрата вычисляют по разности. Затем тигель помещают на песчаную баню таким образом, чтобы тигель на 3/4 своей высоты был погружен в песок, и рядом укрепляют термометр так, чтобы конец его находился на уровне дна тигля (рис. 3.5).

Рис. 3.5 Определение содержания кристаллизационной воды в кристаллогидрате.

Баню нагревают вначале осторожно, не допуская выброса вещества, до температуры ниже температуры разложения безводной соли, и прокаливают тигель в течение 20—30 мин. Горячий тигель вынимают щипцами помещают в эксикатор для охлаждения и затем взвешивают. Чтобы убедиться в том, что вода увдалена полностью, вновь помещают тигель в песчаную баню, нагревают 10—15 мин и после охлаждения взвешивают. Операцию повторяют до тех пор, пока по результатам двух определений масса не будет различаться более чем на 0,01 г. По результатам определения вычисляют число молей воды в моле кристаллогидрата.

Вопросы для допуска

(1) Какие справочные данные потребуется использовать в расчетах, связанных с приготовлением насыщенного раствора? Можно ли приготовить насыщенный раствор без проведения предварительных расчетов?

(2) Каким образом можно измерить плотность раствора в лаборатории? Каким образом, зная плотность раствора, можно узнать содержание вещества в нем?

(3) Можно ли прилить к раствору соды сразу всю кислоту?

(4) Можно ли изменить последовательность смешивания растворов?

(5) Какие значения рН отвечают слабокислой среде?

(6) Каков их состав?

(7) Каким образом можно вычислить объем воды, необходимый для этой операции?

(8) Почему рекомендуются такие условия сушки?

(9) Каким образом это можно осуществить?

Вопросы и задания для обсуждения

1. Какую среду и почему имел исходный раствор карбоната натрия?

2. Почему по окончании реакции среда не должна быть сильнокислой?

3. Почему рекомендуется добавлять воду к соли, полученной выпариванием, именно в таком мольном соотношении (на 1 моль соли 1-12 молей воды)?

4. Декагидрат сульфата натрия следует хранить в плотно закрытых склянках. Что происходит с этой солью при хранении на воздухе?

5. Приведите примеры солей натрия, среда в которых не является нейтральной. Объясните причину такого явления.

6. Соединения натрия, как правило, плавятся без разложения. Чем можно объяснить это свойство соединений натрия?

Поиск по сайту: