Исследование полученного вещества

Рассмотрите полученные кристаллы под микроскопом, отметьте их цвет и форму.

Докажите, что полученное вещество содержит ионы K⁺ и CrO₄^2- (6).

Испытайте отношение раствора полученного вещества к действию:

- разбавленных и концентрированных растворов серной и соляной серной кислот (при комнатной температуре и при нагревании, под тягой!);

- сульфита натрия в сернокислой, нейтральной и щелочной средах;

- растворов сульфида и иодида натрия (или другого щелочного металла)

- подкисленного раствора пероксида водорода в присутствии небольшого количества диэтилового эфира

- раствора хлорида бария

- раствора нитрата свинца

Подкислите раствор хромата калия серной кислотой и бросьте туда небольшую гранулу цинка.

Демонстрационный эксперимент. Опыт проводят под тягой! Тщательно перемешивают 1 г тонко измельченного (защитная маска!) хромата калия и 0,16 г сахарной пудры. Смесь помещают на железный лист, добавляют несколько капель этилового спирта и осторожно поджигают. Прокомментируйте проведенный опыт.

Вопросы для допуска

(1) Опишите процедуру приготовления насыщенного раствора дихромата калия.

(2) Для чего рекомендуется смешивать растворы постепенно? Как может повлиять слишком большой избыток приливаемого раствора на состав полученных продуктов?

(3) Какие значения рН указывают на слабощелочную реакцию среды? каким образом можно измерить рН раствора?

(4) Каким образом должна измениться окраска раствора?

(5) Как влияет температура кристаллизации на выход продукта?

(6) При помощи каких качественных реакций можно обнаружить эти ионы? Обсудите план эксперимента с преподавателем.

Вопросы и задания для обсуждения.

1. Как изменяются кислотно-основные и окислительно-восстановительные свойства гидроксидов хрома в зависимости от степени его окисления?

2. Напишите структурную формулу дихромат- и хромат-анионов. С помощью уравнения Нернста проиллюстрируйте, как изменяются окислительные свойства дихромат-аниона в зависимости от кислотности среды.

3. Объясните, почему водные растворы дихромата калия имеют кислую среду, а хромата – щелочную? Напишите уравнения реакций, определяющих среду растворов этих солей.

4. Укажите, какую среду (кислую, нейтральную или щелочную) имеют растворы (NH₄)₂CrO₄, (NH₄)₂Cr₂O₇. Ответ подтвердите сравнением констант гидролиза соответствующих ионов.

5. В водных растворах хромата натрия и дихромата натрия присутуствуют одновременно дихромат- и хромат-ионы. Укажите способы смещения равновесия в сторону образования одного из ионов и напишите уравнения реакций.

6. Почему, если в раствор хромата натрия вводить под давлением СО₂, то образуется дихромат? Напишите уравнение процесса.

Оксалат марганца (II) MnC₂O₄

Меры предосторожности. Какую опасность представляют вещества, используемые при проведении синтеза и исследовании свойств продукта? Каковы меры предосторожности при проведении операций. которые могут сопровождаться выделением больших количеств газов?

Методика синтеза. Из перманганата калия массой 0,5-1,5 г готовят насыщенный при 60 ^оС раствор (1). Отдельно готовят насыщенный при той же температуре раствор щавелевой кислоты (Н₂С₂О₄×2Н₂O), с учетом 10%-ного избытка по сравнению с уравнением реакции (2).

К горячему раствору щавелевой кислоты при постоянном перемешивании и нагревании по каплям приливают раствор перманганата калия (3). Реакция является автокаталитической, поэтому каждую последующую каплю раствора перманганата нужно добавлять к раствору щавелевой кислоты только после его обесцвечивания (4). Полученную смесь переносят в колбу, закрывают ее пробкой с клапаном Бунзена (5), и оставляют на некоторое время. Образовавшийся осадок промывают несколько раз водой методом декантации, затем фильтруют на воронке Бюхнера, сушат при температуре не выше 100 ^оС до постоянной массы.

Исследование свойств полученного вещества.

Отметьте цвет вещества.

Испытайте его отношение к:

- нагреванию

- действию разбавленных и концентрированных азотной и серной кислот при комнатной температуре и при нагревании

- действию растворов щелочей, аммиака

- действию окислителя (подберите самостоятельно) в нейтральной и щелочной средах.

Вопросы для допуска

(1) Какие справочные данные нужно использовать для приготовления насыщенного раствора.

(2) Составьте уравнение реакции, укажите роль перманганата калия, щавелевой кислоты.

(3) Предложите схему прибора для проведения этой операции. Как поддерживать температуру на уровне 60°С в ходе синтеза?

(4) Можно ли изменить порядок сливания растворов? Почему берется избыток кислоты?

(5) Каково назначение клапана Бунзена?

Вопросы и задания для обсуждения

1. На основании проведенного исследования свойств вещества сделайте вывод о его термической устойчивости и окислительно-восстановительных свойствах. Чем обусловлены последние?

2. На основании уравнения Нернста для полуреакции восстановления перманганат-ионов в кислой среде предскажите, как будет меняться окислительная способность перманганат-ионов с повышением рН.

3. Какие реакции называются автокаталитическими? Каковы особенности изменения скорости таких реакций со временем? Какая именно частица и почему обладает автокаталитическими свойствами в данной реакции?

4. По величине константы растворимости (произведения растворимости) оксалата марганца вычислите растворимость этой соли в г/дм³ раствора. С учетом полученных данных оцените примерные потери синтезируемого вещества в маточном растворе вследствие его растворимости.

5. По справочным данным предположите, кислой или щелочной должна быть среда в насыщенном растворе оксалата марганца.

Тетрахлорцинкат аммония (NH₄)₂[ZnCl₄]

Меры предосторожности. Какую опасность представляет концентрированная соляная кислота? Какова первая помощь при ожогах кислотами? Какова первая помощь при отравлении аммиаком?

Методика синтеза. Требуется получить тетрахлорцинкат аммония массой 2¸3 г.

Взвешивают гранулы металлического цинка и вносят их в коническую колбу емкостью 100 см³. Поскольку процесс растворения цинка в концентрированной соляной кислоте протекает очень бурно, что может привести к разбрызгиванию раствора и испарению кислоты, то сначала к цинку приливают 1¸2 см³ воды и затем осторожно небольшими порциями кислоту (w ≈ 36%). При этом следует учесть, что кислоту требуется взять в объеме, точно в два раза больше рассчитанного по реакции образования средней соли (1).

В данной работе используют концентрированную соляную кислоту, поэтому перед работой необходимо уточнить содержание HCl в растворе (2). Если массовая доля HCl в растворе не будет равна 36%, в расчеты следует внести поправки. Если в конце реакции растворение цинка происходит очень медленно, то следует добавить 1¸2 капли 0,5 М раствора СuСl₂ (3).

Полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр для отделения частиц примесей, оставшихся после растворения цинка (4).

К фильтрату приливают концентрированный водный раствор аммиака (w ≈ 25%) в объеме, необходимом для нейтрализации избыточной НСl. Поскольку аммиак летуч, то непосредственно перед работой уточните содержание NH₃ в растворе таким же способом, как и в случае с кислотой, при необходимости внося поправки в вычисления. Если раствор при этом мутнеет (5), значит, водного раствора аммиака взято больше, чем следует. В этом случае по каплям добавляют хлороводородную кислоту до растворения осадка.

Раствор упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до выделения кристаллов. Дают раствору охладиться, что вызывает дальнейшую кристаллизацию. Кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, сушат в сушильном шкафу при 100 °С и взвешивают.

Поиск по сайту: