Основні теоретичні відомості. Титриметричні методи аналізу передбачають вимірювання кількості реактиву R, який витрачається на реакцію з компонентом

Титриметричні методи аналізу передбачають вимірювання кількості реактиву R, який витрачається на реакцію з компонентом, що визначається:

X + R D P.

Реактив зручніше застосовувати у вигляді розчину точної концентрації, який називають робочим титрованим розчином. Концентрацію розчинів в об’ємному аналізі зазвичай виражають кількістю молярних мас еквівалентів в 1 літрі розчину (так звана нормальність N). Це пов’язане з тим, що між нормальностями робочих і аналізуємих розчинів (N_R і N_X відповідно) та їх об’ємами (V_R і V_X) існує залежність:

N_X·V_X = N_R·V_R , звідки

.

V_R визначають експериментально, шляхом титрування аліквотної частини V_X аналізуємого розчину.

Вищенаведене співвідношення дійсне лише при досягненні точки еквівалентності. Остання визначається графічно як точка перегину на кривій титрування, а експериментально – за допомогою кольорових індикаторів і фізико-хімічних методів.

Методи об’ємного аналізу класифікуються за двома ознаками. За типом аналітичної реакції розрізняють:

- методи кислотно-основного титрування (нейтралізації);

- методи окиснення-відновлення (редокс-метрії);

- методи комплексоутворення;

- об’ємні методи осадження.

За способом титрування розрізняють методи прямого титрування, зворотнього титрування і метод витіснення (титрування замісника).

Однією з важливих операцій об’ємного методу аналізу є приготування і визначення нормальності робочих титрованих розчинів. Простіш за все приготувати робочий розчин шляхом взяття точної наважки чистого препарату і розчинення її у певному об’ємі (мірній колбі). Проте така можливість випадає досить рідко (K₂Cr₂O₇, KBrO₃, NaCl), оскільки обмежене число сполук мають властивості стандартних речовин.

Другий спосіб полягає у приготуванні спочатку розчину приблизної концентрації і наступного її уточнення (стандартизації) за допомогою вихідної або стандартної речовини. Саме так готується робочий розчин соляної кислоти. Стандартною речовиною у цьому випадку є тетраборат натрію (бура).

Третій спосіб полягає у приготуванні робочих розчинів із стандарт-титрів (фіксаналів).

Обчислення в об’ємних методах аналізу ведуть наступним чином. Спочатку визначають нормальність аналізуємого розчину Nx за допомогою вищенаведеної формули.

Потім визначають масу речовини m_X у всьому розчині V_заг :

m_X = 0,001·N_X·E_X·V_заг ,

де: E_X – молярна маса еквіваленту, г/моль,

і масову частку цієї речовини ω_х у взятій на аналіз наважці g:

,

або за допомогою зведеної формули:

.

При титруванні за методом залишків наведені формули дещо ускладнюються і будуть наведені у відповідній лабораторній роботі.

Поиск по сайту: