Порядок і рекомендації щодо виконання роботи. 1. Приготування і встановлення нормальності розчину тіосульфату за дихроматом калію

1. Приготування і встановлення нормальності розчину тіосульфату за дихроматом калію

З рівняння реакції взаємодії йоду і тіосульфату натрію випливає, що:

= 248,2 г/моль.

Розрахуйте наважку тіосульфату натрію, необхідну для приготування 0,5 дм³ 0,05 н його розчину. Наважку візьміть на технічних терезах, розчиніть її у 500 см³ дистильованої води і ретельно перемішайте розчин.

Приготуйте 250 см³ 0,05 н стандартного розчину дихромату калію. Для цього розраховану його наважку зважте на аналітичних терезах, розчиніть і кількісно перенесіть у мірну колбу, доведіть об’єм розчину до риски і ретельно перемішайте.

Для встановлення нормальності тіосульфату натрію в колбу для титрування внесіть 7 см³ відміряного циліндром 10%-вого розчину йодиду калію і 10-12 см³ 2 н розчину сірчаної кислоти. Туди ж піпеткою додайте 10 см³ приготовленого перед цим 0,05 н розчину дихромату калію. Залишіть суміш у темряві на 5 хв. Далі титруйте розчин тіосульфатом натрію до тих пір, поки забарвлення з темно-бурого не стане світло-жовтим, а потім додайте 2–3 см³ крохмалю. Дотитруйте розчин до переходу темно-синього забарвлення у світло-зелене, яке зумовлене присутністю іонів хрому (ІІІ). Розрахуйте нормальність тіосульфату.

2. Визначення міді

Визначення міді (ІІ) базується на її відновленні до міді (І) йодид-іонами, що супроводжується виділенням еквівалентної кількості вільного йоду згідно з рівнянням реакції:

2CuSO₄ + 4KI = 2CuI ¯ + 2K₂SO₄ + I₂ .

Йод, що виділився, титрують розчином тіосульфату натрію.

Розчин міді, що аналізується, у мірній колбі доведіть до позначки і перемішайте. За допомогою піпетки перенесіть 10 см³ розчину в колбу для титрування, додайте 5 см³ 2 н розчину сірчаної кислоти і 7 см³ 10%-вого розчину йодиду калію. Залишіть суміш у темряві на 5 хв., а далі титруйте розчином тіосульфату натрію. В кінці титрування, при “солом’яно-жовтому” забарвленні розчину, додайте крохмаль. Титрування припиніть, коли зникне синє забарвлення розчину і залишиться білий осад.

Обчисліть за стандартними формулами нормальність розчину міді у мірній колбі та її загальну масу в пробі. Еквівалент міді, як видно з рівняння реакції, дорівнює його атомній масі.

3. приготування і визначення нормальності робочого роз­чину йоду

Приготування робочого розчину йоду, що застосовується для визначення відновників, можна здійснити шляхом взяття точної його наважки. Проте цей спосіб пов’язаний зі значними труднощами, які зумовлені, у першу чергу, леткістю йоду.

Тому визначте масу наважки, необхідну для приготування 250 см³ 0,05 н розчину йоду, зважте її на технічних терезах і розчиніть у воді, додавши попередньо трикратну кількість йодиду калію. Розчин перенесіть у мірну колбу, доведіть його об’єм до позначки і перемішайте.

Заповніть бюретку розчином йоду. У конічну колбу для титрування відберіть 10 см³ тіосульфату натрію, додайте 2–3 краплини крохмалю і титруйте розчином йоду до появи синього забарвлення. Титрування проведіть три рази. Скориставшись середнім значенням об’єму йоду і відомою концентрацією тіосульфату, обчисліть точну нормальність розчину йоду.

4. йодометричне визначення арсену

Йодометричний метод застосовується для визначення як тривалентного, так і п’ятивалентного арсену. Визначення п’ятивалент­ного арсену базується на тому, що у сильнокислому розчині арсенати відновлюються йодидом калію з виділенням еквівалентної кількості вільного йоду, який потім титрують розчином тіосульфату натрію. Навпаки, у слабколужному середовищі арсеніти легко окиснюються вільним йодом до арсенатів. В основі визначення арсенітів лежить реакція:

+ I₂ +H₂O = + 2H⁺ + 2I ^–.

Для нейтралізації кислоти зручніше за все застосовувати гідрокарбонат натрію:

NaHCO₃ + HI = NaI + H₂CO₃ .

При цьому утворюється буферна суміш (H₂CO₃ + NaHCO₃), pH якої змінюється у межах 6–7.

До розчину арсеніту натрію прилийте кислоту або луг до нейтралізації за фенолфталеїном, потім додайте 1 г гідрокарбонату натрію і, після його розчинення, 2–3 см³ крохмалю. Одержаний розчин титруйте робочим розчином йоду до появи незникаючого синього забарвлення. У кінці титрування реакція уповільнюється, внаслідок чого синє забарвлення з’являється ще до появи точки еквівалентності. Проте забарвлення швидко зникає, тому титрування треба проводити до виникнення стійкого забарвлення, яке не зникає при перемішуванні розчину. Зробіть необхідні обчислення.

Виміри і розрахунки

Порядок запису вимірів і проведення розрахунків аналогічний описаному в розділі 3 лабораторної роботи 3.1.

Контрольні питання, запитання та завдання

1. У чому полягає суттєва відмінність між методами перманганатометрії та йодометрії?

2. Чому при використанні дихромату калію стандартизацію розчину тіосульфату натрію встановлюють непрямим методом? Чи є це необхідним при стандартизації інших розчинів?

3. Як одержати чистий йод? Як приготувати розчин йоду і встановити його точну концентрацію? Назвіть індикатори, які застосовуються в йодометрії.

4. В яких випадках і чому крохмаль додають до розчину в самому кінці титрування?

5. Як змінюється концентрація тіосульфату натрію з часом? Напишіть рівняння реакцій. Навіщо при приготуванні розчину тіосульфату натрію додають карбонат натрію?

6. Для йодометричного визначення міді наважку латуні розчинили в азотній кислоті, розвели водою, додали йодид калію і відтитрували тіосульфатом натрію. Результати аналізу виявилися неправильними. Яку операцію було пропущено?

7. Яку роль відіграє йодид калію в йодометрії?

8. У 200 см³ розчину міститься 0,98 г дихромату калію. Визначте титр розчину дихромату та його нормальну концентрацію.

9. Який об’єм 0,5 н розчину тіосульфату натрію було витрачено на титрування йоду, що виділився при взаємодії 50 см³ 0,2 н розчину перманганату калію з надлишком йодиду калію у кислому середовищі?

10. Сплав випробовували на вміст сірки. Вміст сірки в сплаві 0,05%, а його наважка – 0,9950 г. Для аналізу застосовували 0,005 н І₂. Обчислити об’єм розчину І₂, який буде витрачено на титрування після спалювання наважки і поглинання SO₂ водою.

Поиск по сайту: