Порядок і рекомендації щодо виконання роботи. 1. Аналіз твердої речовини (солі)

1. Аналіз твердої речовини (солі)

1.1. Перевід речовини в розчин

Для аналізу відберіть 0,1–0,3 г твердої речовини і спробуйте розчинити її спочатку у холодній, а потім, якщо вона не розчиняється, у гарячій воді. Якщо ж речовина не розчиняється і в гарячій воді, послідовно спробуйте розчинити її у 2 н оцтовій, а потім в 2 н соляній кислоті.

1.2. Попередні дослідження

Перш ніж приступати до аналізу одержаного розчину, зверніть увагу на його забарвлення, це дає попередню інформацію про його склад. Сіль, або її розчин у соляній кислоті, внесіть у полум'я газового пальника; за характерним забарвленням полум'я можна зробити висновки про наявність у складі речовини катіонів лужних або лужноземельних металів, а також міді. Якщо попередні дослідження солі не дозволяють зробити остаточний висновок про її склад, проведіть систематичне визначення катіону і аніону, що входять до її складу.

1.3. Відкриття катіонів І групи

До 3–5 краплин розчину солі додайте 2–3 краплини розчину карбонату натрію. Якщо осад не випадає, то у розчині присутні тільки катіони І групи. В окремих порціях розчину відкрийте за допомогою характерних реакцій іони NH₄⁺, K⁺ або Na⁺.

1.4. Відкриття катіонів ІІ групи

Якщо у попередньому досліді спостерігається утворення осаду, візьміть нову порцію розчину і додайте 2 н розчин соляної кислоти. Якщо випав осад хлоридів, то проаналізуйте розчин на катіони Pb²⁺, Hg₂²⁺ i Ag⁺, як це описано у лабораторній роботі 1.2.

1.5. Відкриття катіонів ІІІ групи

До 2–3 краплин розчину солі додайте таку саму кількість 2 н сірчаної кислоти, розчин нагрійте. Випадіння осаду свідчить про присутність у складі солі катіонів ІІІ групи. У випадку наявності солі кальцію осад з розведеного розчину може не випасти, що зумовлено порівняно великим значенням добутку розчинності сульфату кальцію. З урахуванням цього проведіть додаткову реакцію у новій порції розчину з концентрованою сірчаною кислотою. Якщо після додавання сірчаної кислоти осад сульфатів випав, в окремих порціях розчину виконайте характерні реакції на катіони ІІІ групи у такій послідовності: спочатку визначте іони Ba²⁺, потім іони Sr²⁺ і, нарешті, іони Са²⁺, як це вказано в роботі 1.2.

1.6. Відкриття катіонів ІV групи

Якщо при дії групових реактивів на катіони ІІ і ІІІ груп осади не випали, то до 2–3 краплин розчину, що аналізується, по краплинах додайте розчин гідроксиду натрію. Розчинення осаду, що спочатку утворився у надлишку гідроксиду натрію, свідчить про присутність одного з катіонів ІV групи. В окремій пробі розчину шляхом систематичного аналізу, як це описано у лабораторній роботі 1.2, відкрийте катіони IV групи.

1.7. Відкриття катіонів V i VI груп

Якщо при дії надлишку гідроксиду натрію осад не розчиняється, то в ньому присутні катіони V або VI групи. Візьміть нову порцію розчину солі і подійте на нього надлишком концентрованого розчину аміаку. Якщо осад, що утворився, не розчиняється, то це є свідченням присутності катіонів V групи. Якщо осад розчиняється, то у розчині присутні катіони VI групи. Виконайте характерні реакції на відповідні катіони.

1.8. Відкриття аніонів

Визначення аніона солі, що аналізується, проводиться за методикою аналізу суміші аніонів. Якщо при дії групового реактиву на розчин солі, що аналізується, осад не випадає, характерні реакції на аніони відповідної групи не проводять. Якщо осад не випав при дії хлориду барію, а також при дії нітрату срібла, проведіть реакцію на іон NO₃^- з дифеніламіном.

Після визначення катіона і аніона складіть формулу солі, що була видана на аналіз. Якщо маєте сумнів, виконайте перевірочні реакції на аніони і катіони.

Перевірте правильність результату аналізу у викладача.

2. Дробний аналіз конденсату авіаційного палива

Аналіз конденсату авіаційного палива ґрунтується на методиках визначення окремих катіонів та їх сумішей, викладених у попередніх роботах.

2.1. Візуально визначте забарвлення і прозорість конденсату, який знаходиться у безбарвному скляному циліндрі ємністю 50 см³. Наявність того чи іншого забарвлення конденсату вказує на можливу присутність у ньому таких катіонів як Cr³⁺, Fe³⁺, Cu²⁺ та деяких інших.

2.2. Важливою характеристикою конденсату є його кислотність, яку визначте наближено за допомогою універсального індикаторного папірця.

2.3. Іони NH₄⁺ визначте в окремій порції конденсату за запахом аміаку, який виділяється при дії лугу і нагріванні. Для ідентифікації аміаку можна скористатись також вологим лакмусовим папірцем.

2.4. Для визначення катіонів Na⁺ до 1 см³ конденсату додайте надлишок розчину карбонату калію. Суміш розділіть фільтруванням, фільтрат підкисліть оцтовою кислотою до припинення виділення вуглекислого газу. До кількох краплин нейтралізованого фільтрату додайте стільки ж краплин цинкуранілацетату і потріть стінки пробірки скляною паличкою. Утворення жовто-зелених кристалів свідчить про присутність у розчині катіонів натрію.

2.5. Катіони Zn²⁺, Pb²⁺, Al³⁺ і Cr³⁺ виділяють з проби, що аналізується, осадженням гідрофосфатом натрію і наступним (після фільтрування або центрифугування) розчиненням фосфатів у надлишку лугу. Розчин підкислюють азотною кислотою, а потім в окремих порціях визначають катіони за допомогою специфічних реакцій: Zn²⁺ — реакцією з дитизоном; Pb²⁺ — реакцією “золотого дощу” або осадженням у вигляді сульфату; Al³⁺ — реакцією утворення алюміній-алізаринового лаку; Cr³⁺ — окисненням персульфатом з утворенням оранжевого розчину іонів Cr₂O₇^2- за реакцією:

2Cr³⁺ + 3S₂O₈^2- + 7H₂O = Cr₂O₇^2- + 6SO₄^2- + 14H⁺.

2.6. Для визначення катіонів Fe³⁺ до 2–3 краплин конденсату додайте 1–2 краплини 2 н розчину соляної кислоти і 1–2 краплини розчину гексаціаноферату (ІІ) калію. При наявності у розчині іонів Fe³⁺ випадає темно-синій осад берлінської лазурі.

2.7. Для визначення катіонів Fe²⁺ до 2–3 краплин конденсату додайте 2–3 краплини 2 н соляної кислоти і

2–3 краплини розчину гексаціаноферату (ІІІ) калію. При наявності у розчині іонів Fe²⁺ одразу ж випадає темно-синій осад турнбулевої сині.

2.8. Катіони Mn²⁺ визначте за допомогою окиснення їх до MnO₄^- у середовищі азотної кислоти, використовуючи як окисник сухий бісмутат натрію або персульфат амонію. Ознакою присутності Mn²⁺ у конденсаті є забарвлення його у червоно-фіолетовий колір.

2.9. Катіони Mg²⁺ відкрийте у сильно аміачному середовищі осадженням гідрофосфатом натрію. Поява білого осаду (помутніння розчину) MgNH₄PO₄, при потиранні стінок пробірки скляною паличкою, свідчить про наявність іонів Mg²⁺ у конденсаті.

2.10. Катіони Cu²⁺ виділіть з окремої проби конденсату осадженням гідрофосфатом натрію з наступним розчиненням осаду у надлишку концентрованого розчину аміаку. Забарвлення розчину в інтенсивно-синій колір, внаслідок утворення аміакату міді, свідчить про наявність катіонів Cu²⁺.

2.11. Іони Cо²⁺ відкрийте за допомогою реакції “синього кільця”. Катіони, що заважають їх визначенню (Fe³⁺, Cu²⁺), маскуйте додаванням тіосульфату натрію, який зв'язує вказані іони у стійкі безбарвні тіосульфатні комплекси.

2.12. Перевірте правильність результатів аналізу у викладача.

Контрольні питання, запитання та завдання

1. У чому полягає призначення попередніх досліджень в якісному аналізі?

2. Яку роль відіграє сода в аналізі суміші катіонів?

3. Чому при відкритті катіонів ІІ групи не слід брати надлишок соляної кислоти, а при аналізі катіонів ІІІ групи треба використовувати концентрований розчин сірчаної кислоти?

4. Як відокремити конденсат від авіаційного палива?

5. Чим зумовлена необхідність потирання стінок пробірки скляною паличкою при одержанні деяких осадів?

6. У чому полягає попередня підготовка речовини для аналізу, і в яких випадках вона потрібна?

7. Які операції необхідно виконати під час попередніх випробувань невідомої твердої речовини.

8. Складіть таблицю забарвлення катіонів за зразком:

9. Які методи застосовуються з метою переведення речовини, що аналізується, у розчин?

10. Як пояснити застосування карбонату натрію для визначення належності катіону солі до першої аналітичної групи?

11. Складіть схеми ідентифікації наступних солей: сульфат натрію, нітрат бісмуту, хлорид кадмію, карбонат кальцію.

Поиск по сайту: