Порядок і рекомендації щодо виконання роботи. 1. Осадження сульфату барію

1. Осадження сульфату барію

Розчин солі барію розведіть дистильованою водою у хімічному стакані приблизно до 100 см³. Підкисліть розчин 3–5 см³ 2 М HCl і нагрійте його до кипіння; одночасно в інший стакан налийте 5–7 см³ 1 М розчину сірчаної кислоти, розведіть розчин водою до 30–40 см³ і також дайте закипіти. Потім до гарячого розчину солі барію повільно, краплинами, при постійному перемішуванні прилийте розчин осаджувача з другої склянки. Коли весь розчин сірчаної кислоти буде доданий, осаду, що утворився, дають можливість відстоятись. Після цього до освітленого розчину, з метою перевірки повноти осадження, додайте 2–3 краплі розчину сірчаної кислоти. Якщо розчин залишиться прозорим, то осадження можна вважати повним. Якщо буде спостерігатись помутніння розчину, то до нього знову необхідно прилити 2–3 см³ 1 М сірчаної кислоти. Для “старіння” розчин з осадом залишіть до наступного заняття.

2. Фільтрування і промивка осаду

Перед фільтруванням слід ще раз перевірити повноту осадження барію. Потім осад BaSO₄ відфільтруйте через цупкий фільтр «синя стрічка» методом декантації, а осад, що залишився в склянці, 3–4 рази обробіть промивною рідиною (250 см³ води і 3–4 см³ 1 М розчину сірчаної кислоти). Після промивки осад кількісно перенесіть на фільтр за допомогою промивної рідини, скляної палички і шматочка фільтрувального паперу та промийте його невеликими порціями холодної дистильованої води до повного видалення хлорид-іонів.

3. Одержання вагової форми

Промитий осад разом з лійкою помістіть у повітряний термостат і висушіть при температурі 110–150°С протягом 30 хв. Потім фільтр з осадом перенесіть у заздалегідь зважений порцеляновий тигель. Фільтр необхідно спочатку озолити, а потім осад прожарити у муфельній печі при температурі 700–750°С. Охолоджений в ексикаторі над CaCl₂ тигель з осадом зважте на аналітичних терезах. Операції «прожарення-охолодження-зважування» повторіть до збігу результатів двох послідовних зважувань (різниця не повинна перевищувати 0,0002 г).

4. Виміри і розрахунки

Маса порожнього тиглю (m₁), г —

Маса тигля з осадом (m₂), г —

І зважування —

ІІ зважування —

Маса сульфату барію (m = m₂ – m₁), г —

Маса барію у пробі (m _Ba), г —

,

де: 137,33 – молярна маса Ва, г/моль;

233,42 – молярна маса ВаSO₄, г/моль.

Контрольні питання, запитання та завдання

1. Охарактеризуйте основні методи фазового розділення елементів, які застосовуються в кількісному аналізі.

2. Опишіть призначення та можливості технічних, хіміко-аналітичних терезів і електронних ваг.

3. Яку наважку NH₄Fe(SO₄)₂×12H₂O необхідно взяти для визначення вмісту заліза у даній сполуці? Наведіть розрахунок необхідного для осадження заліза об’єму 10%-ого розчину аміаку.

4. Перед визначенням сульфат-аніонів осадженням хлоридом барію розчин не підкислили. Чи позначиться це на результаті аналізу?

5. Що може відбуватися, якщо спалювання фільтру з осадом PbSO₄ проводити в щільно закритому муфелі?

6. Фосфат магнію-амонію MgNH₄PO₄ (ДP = 2,5×10^-13) осаджують з розчину, в якому концентрація іонів амонію дорівнює 0,05 моль/дм³. Якою повинна бути концентрація іонів , щоб вона була достатньою для кількісного осадження магнію?

7. Чим визначається температура і час нагрівання осадів у гравіметрії? Наведіть приклади.

8. В яких випадках у ваговому аналізі можна обходитись без нагрівання осадів?

9. У чому недоліки паперових фільтрів при проведенні вагових визначень без прожарювання осадів? Які фільтри доцільно використовувати в цих випадках?

10. Які речовини застосовуються у гравіметрії для зменшення гігроскопічності осадів?

Поиск по сайту: