Дифференциальный термический анализ

В основе дифференциального термического анализа (ДТА) лежит регистрация изменения температуры изучаемого вещества при его нагревании или охлаждении.

При проведении термического анализа исследуемое вещество в специальном тигле помещают в электропечь, где подвергают плавному непрерывному нагреву и через определенные промежутки времени регистрируют его температуру. Результаты измерений наносят на граффик зависимости температуры от времени. Полученная таким образом кривая T = f(t) называется температурной кривой нагревания. Если при нагревании в исследуемом веществе будут происходить какие-либо превращения, связанные с выделением или поглощением тепла, то зависимость T = f(t) будет иметь более или менее резкие отклонения от прямолинейного направления.

В дифференциальном термическом анализе, главным образом, регистрируются дифференциальные кривые нагревания, получаемые при помощи так называемой «дифференциальной» термопары, т.е. включенных друг навстречу другу двух одинаковых термопар (например, Pt-Pt/Rh). Фактически такое включение дает одну термопару с двумя спаями к свободным концам которой подключен гальванометр, регистрирующий ЭДС, пропорциональную разности температур между этими спаями. Один спай термопары помещается в исследуемое вещество, а другой – в эталон, т.е. вещество, с которым в исследуемом интервале температур не происходит никаких изменений. Термин «дифференциальная» показывает на разницу температур, которая регистрируется между изучаемым образцом и инертным веществом (эталоном).

Если исследуемое вещество и эталон равномерно нагреваются, т.е. находятся при одинаковой температуре, а, следовательно, спаи термопар также находятся при одинаковой температуре, то ЭДС в цепи термопары равна нулю. Если в исследуемом веществе при нагревании происходят превращения, связанные с выделением или поглощением тепла, то температура спая в образце станет отличной от температуры спая в эталоне, и в цепи термопары появится ЭДС, по направлению которой можно легко определить, выделяется или поглощается тепло в веществе (т.е. происходят экзо- или эндотермические превращения). Результаты измерений представляют в виде кривой ДТА (кривой дифференциального термического анализа). Использование дифференциальной регистрации позволяет увеличить чувствительность метода в 10-50 раз.

При использовании только кривых ДТА невозможно определить температуры, при которых имеют место термические эффекты, поэтому одно-временно записывают кривую ДТА и температурную кривую, которая служит для определения температур начала, максимума и конца развития термических эффектов в образце.

На практике такая запись осуществляется с помощью комби-нированных термопар (рис. 6.1.): гальванометр Г_Т регистрирует темпера-туру изучаемого вещества Т₁, а гальва-нометр Г_ДТА – разницу между темпе-ратурой изучаемого вещества Т₁ и температурой эталона Т₂.

На рис. 6.2 приведена типичная ДТА-кривая. По количеству, форме и положению различных экзо- и эндотермических пиков относительно шкалы температур осуществляется качественная идентификация исследуемого вещества.

Поиск по сайту: