Определение массовой доли нелетучих веществ

В выпарительную чашку вносят 0,5-1,0 г экстракта и взвешивают на технических весах с погрешностью не более +0,02 г. Чашку с экстрактом помещают на песчаную баню и сушат до постоянной массы, когда разность между взвешиваниями не превышает 0,02 г.

Массовую долю нелетучих веществ (X) в процентах вычисляют по формуле:

Х = (М х 100): m, где

М - масса экстракта после выпаривания, г; m - масса навески экстракта, взятого для выпаривания, г.

Одновременно студенты проводят изготовление масляного экстракта из лекарственного растительного сырья, предложенного преподавателем.

При приготовлении масляного экстракта из лекарственного растительного сырья каждый студент отвешивает 1,0 г измельченного ЛРС, увлажняет его в емкости 1,0 мл 95% спирта этилового и оставляет на 1 час. После этого сырье переносят в выпарительные чашки, добавляют 10,0 г масла растительного и выдерживают на песчаной бане при перемешивании в течение 30 минут. По истечении экстракции вытяжку процеживают в сборник через двойной слой марли, сырье отжимают на пресс-цедилке и полученный отжим прибавляют к основному извлечению.

Стандартизацию экстракта проводят согласно технических условий ТУ 6-15-1350-86 "Экстракты растений масляные" по следующим показателям:

1)Цвет – соответствующий цвету данного извлечения;

2)Внешний вид и запах - прозрачная жидкость с характерным для растения запахом. Допускается помутнение, исчезающее при нагревании до 50°С;

3)Показатель преломления - 1,462-1,469;

4)Кислотное число, мг КОН на 1 г экстракта - не более 2,5.

Определение кислотного числа.

Во взвешенную коническую колбу помещают навеску экстракта массой 1,3-1,9 г, взвешенного с погрешностью не более ±0,02 г.

Навеску растворяют в 20 мл хлороформа. Полученный раствор титруют 0,1 Н. спиртовым раствором гидрата окиси калия в присутствии 4 капель бромтимолового синего до изменения окраски раствора.

Параллельно в аналогичных условиях проводят "холостой" опыт (проводится только один на группу).

Кислотное число (X), мг КОН на 1 г экстракта, вычисляют по формуле:

5,6 • K • (V-V_n)

X = -----------------------------., где

т

V - объем титранта, израсходованный на титрование навески масляного экстракта, мл;

V₀ - объем титранта, израсходованный на титрование в "холостом" опыте, мл; m - масса навески экстракта, г;

5,6 - количество КОН, содержащегося в 1 мл 0,1 н. раствора КОН, мг;

К - поправочный коэффициент для раствора КОН.

Самостоятельная работа студентов предусматривает просмотр слайдов, рисунков, схем и фотографий аппаратов для экстракции лекарственного растительного сырья методом активного противотока и вакуумного выпаривания, работу над справочной литературой; составление номенклатурного списка часто употребляемых густых и масляных экстрактов, решение ситуационные задачи по стандартизации густых и масляных экстрактов.

Ситуационные задачи:

1. Какое количество готового продукта можно получить из 60 кг экстракта солодкового корня, содержащего 12% глицирризиновой кислоты и 35% влаги, чтобы приготовить стандартный препарат (глицирризиновой кислоты - 16%, влажность - 20%)?

Ответ: 45 кг.

2. Рассчитать количество сухого (безводного) разбавителя, вводимого в 40 кг экстракта солодки, содержащего глицирризиновой кислоты 22% и влаги 25%, для получения густого экстракта с 15% глицирризиновой кислоты.

Ответ: 19,87 кг.

3. Получено 50 кг экстракта красавки густого, содержащего алкалоидов 2,2%, влаги - 30%. Сколько кг крахмальной патоки (влажность 30%) следует добавить и какое количество влаги при этом выпарить, чтобы приготовить фармакопейный препарат с содержанием тропановых алкалоидов 1,5% и влажностью 20%?

Ответ: 33,81 кг патоки, 10,47 л влаги.

4. Рассчитать количества готового продукта, разбавителя и удаляемой влаги, необходимые для стандартизации 85 кг полуфабриката экстракта красавки густого, содержащего алкалоидов 1,95%, влаги 22%. В качестве разбавителя предлагается декстрин с влажностью 6,8%. Готовый продукт должен содержать алкалоидов 1,5%, влаги - 18%.

Ответ: смотри ниже.

5. Из 100 кг корня одуванчика, содержащего 28% экстрактивных веществ, получено 33 кг густого экстракта с влажностью 20%. Рассчитать выход, трату и К_расх.. по экстрактивным веществам.

Ответ: 94,3%, 5,7%, 1,061.

6. Приготовлено 53 кг экстракта мужского папоротника густого с содержанием филицина 36%. Какое количество масла вазелинового необходимо добавить для доведения препарата до нормы (26,5%)?

Ответ: 19,0 кг.

7. Необходимо довести до стандарта (6% производных антрацена, влажность 4%) 50 кг полупродукта сухого экстракта крушины, содержащего антрагликозидов 11% и влаги 3%, используя для этого декстрин с влажностью 1,5%. Сколько кг готового продукта будет при этом получено, сколько разбавителя и воды должно быть введено?

Ответ: 91,667 кг, 40,102 кг, 1,565 л.

8. В процессе производства сухого экстракта солодкового корня получено 70 кг вязкой массы, содержащей 13% глицирризиновой кислоты и 30% влаги. Какое количество лактозы (влажность 1%) следует прибавить для получения сухого экстракта с содержанием 17% глицирризиновой кислоты и 5% влаги и какова масса конечного продукта?

Ответ: 1,872 кг, 53,53 кг.

9. Рассчитать количество глюкозы (влажность 9,6%), необходимое для доведения до стандарта 30 кг полупродукта, содержащего 23% алкалоидов и 2% влаги. Какое количество готового продукта (алкалоидов 16%, влажность 5%) при этом будет получено? Сколько влаги придется при этом добавить?

Ответ: 12,797 кг, 43,125 кг, 0,328 кг.

Поиск по сайту: