Визначення вільних жирних кислот (кислотності)

Вміст вільних жирних кислот визначають розрахунковим шляхом за значенням кислотного числа жиру (Х₂). Розрахунок наведений за олеїновою кислотою, кількість якої в тваринних жирах складає близько 5 %. Масову частку вільних жирних кислот (Х₂) (кислотність) у відсотках обчислюють за формулою:

де Х₂ – кислотне число жиру, мг КОН;

п – число нейтралізації олеїнової кислоти жиру, мг КОН.

Число нейтралізації олеїнової кислоти (n) визначають за формулою:

де 56,11 – кількість г КОН, необхідна для нейтралізації однієї грам-молекули олеїнової кислоти;

282,27 – молекулярна маса олеїнової кислоти, г;

1000 – масова частка олеїнової кислоти, мг.

Контрольні питання для перевірки знань до теми 6.

1. Які основні показники характеризують окислювальне псування жиру?

2. Які основні фактори впливають на збільшення кислотного числа?

3. Назвіть кислотне число свинячого, яловичого, баранячого, кінського, кісткового жиру вищого, І сорту та збірного?

4. Реакція з нейтральним червоним. Суть методу?

5. Які жири проявляють позитивні реації із нейтральним червоним?

6. Дайте визначення перекисного числа?

7. Опишіть хід визначення перекисного числа?

8. Охарактеризуйте ступені окислювального псування, та їх перекисне число?

9. Що таке кислотне число?

10. Яка основна характеристика кислотного числа?

11. Хід визначення кислотного числа?

12. Дайте характеристику кислотності жиру?

13. У чому полягає суть визначення вільних жирних кислот?

Тема 7. Визначення масової частки речовин, не розчинних в ефірі.

Речовинами, нерозчинними в ефірі, вважають білки і механічні забруднення.

Апаратура, матеріали і реактиви

Колба конічна, вага лабораторна загального призначення 3-го класу точності з найбільшою межею зважування 1 кг, лійка, стаканчики для зважування,

фільтр обеззолений діаметром 9 см з червоною смугою.

Ефір етиловий, ексикатор, шафа лабораторна сушильна, яка забезпечує підтримку заданого температурного режиму 40–150°С з похибкою ±5°С, натрій сірчанокислий безводний.

Проведення дослідження

Наважку жиру 5 або 10 г розчиняють відповідно в 100 або 200 мл сухого етилового ефіру. Розчин пропускають через фільтр, висушений при температурі (103±2)°С до постійної маси. Потім фільтр промивають багато разів (5 разів по 10 мл) ефіром і сушать до постійної маси.

Обробка результатів

Масову частку речовин, не розчинених у ефірі, (Х₃) у відсотках обчислюють за формулою:

де т₁ – маса стаканчика з фільтром і осадом, г;

т₂ – маса стаканчика з фільтром, г;

т – маса наважки жиру, г.

7.1.За кінцевий результат дослідження беруть середнє арифметичне результатів () двох паралельних визначень, допустима розбіжність між якими не повинна перевищувати при P=0,95 20 % відносно середнього арифметичного. Кінцевий результат заокруглюють до другого десяткового знаку.

7.2. Допустима розбіжність між результатами досліджень, проведених в двох різних лабораторіях при Р =0,95 не повинна перевищувати 25% відносно середнього арифметичного.

7.3. Значення середньоквадратичного відхилення випадкової складової похибки вимірювань частки речовин, нерозчинних в ефірі, однієї і тієї ж проби в різних лабораторіях при допустимих методикою змінах впливаючих факторів становить 0,138 .

Контрольні питання для перевірки знань до теми 7.

1. Які речовини жиру відносять до нерочинних у ефірі?

2. У чому полягає суть визначення масової частки речовин нерозчинних у ефірі?

3. Яка масова частка нерозчинних речовин міститься у тваринних топлених жирах різних видів тварин?

4. Яке значення середньоквадратичного відхилення, однієї і тієї ж проби у різних лабораторіях?

Тема 8 Визначення температури застигання жирних кислот (титр)

За температуру застигання жирних кислот беруть температуру, при якій відбувається їх перехід із рідкого стану в твердий. Температура застигання яловичого жиру 30-38 ⁰С, кісткового жиру – 15-38⁰С, баранячого жиру – 32,8 – 45⁰С, свинячого – 22-32⁰С.

Апаратура, матеріали і реактиви

вага лабораторна загального призначення 3-го класу точності з найбільшою межею зважування I кг, Фільтри обеззолені діаметром 9 см з білою або синьою смугою, колба конічна, лійка ділильна, чашки фарфорові № 4 або № 5, пробірки скляні, термометр скляний технічний з діапазоном вимірювання 0–100°С з допустимою похибкою вимірювання ±0,1 °С, банка скляна з широким горлом місткістю 2 мл, баня водяна, холодильник, калію гідроокис, спирт етиловий ректифікований, кислота сірчана х.ч., розбавлена водою (1:3), метиловий оранжевий.

Проведення дослідження

Наважку жиру 50 г зважують в конічну колбу і приливають 40 мл розчину гідроокису калію і 40 мл 95 %-ного етилового спирту. Омилення жиру проводять на киплячій водяній бані із зворотним холодильником протягом 1 год. Одержане мило розчиняють в гарячій воді. Для відгонки спирту розчин мила зливають у фарфорову чашку і нагрівають на водяній бані до повного видалення запаху спирту.

Мило розкладають розбавленою сірчаною кислотою до тих пір, поки жирні кислоти не виділяться на поверхні у вигляді прозорого шару.

Останній обережно зливають в ділильну лійку і промивають киплячою водою до нейтральної реакції промивних вод за метилоранжем.

Відокремлений шар жирних кислот фільтрують через фільтр в пробірку. Рівень жирних кислот в пробірці рівний 5-–6 см.

Пробірку закривають пробкою з термометром, який проходить через неї. Термометр встановлюють так, щоб заповнена ртуттю частина його знаходилася приблизно у середині маси жирних кислот.

Пробірку за допомогою пробки встановлюють в широкогорлу скляну банку, яка служить для створення повітряної сорочки навколо пробірки

Термометром помішують розплавлені жирні кислоти до появи мутності, після чого масі дають остигнути без перемішування і відзначають покази термометра.

Обробка результатів

За температуру застигання жирних кислот (титр) беруть температуру, при якій відбувається затримка падіння ртутного стовпчика термометра.

Якщо в процесі спостереження відбуватиметься не тільки затримка падіння температури, але і деяке її підвищення, то за титр приймається максимальна температура, до якої піднімається стовпчик термометра після падіння.

8.1. За кінцевий результат дослідження беруть середнє арифметичне результатів () двох паралельних визначень, допустима розбіжність між якими не повинна перевищувати при Р =0,95 10 % відносно середнього арифметичного. Обчислення проводять до першого десяткового знаку і заокруглюють до цілого числа.

8.2. Допустима розбіжність між результатами досліджень, проведених у двох різних лабораторіях, при Р =0,95 не повинна перевищувати 20 % відносно середнього арифметичного.

8.3. Значення середньоквадратичного відхилення випадкової складової похибки вимірювання температури застигання жирних кислот однієї і тієї ж проби в різних лабораторіях допускаються методикою при змінах впливаючих факторів та становить 0,89 .

Контрольні питання для перевірки знань до теми 8.

1. Дайте визначення показнику – температура застигання жирних кислот?

2. У чому полягає суть визначення температури застигання?

3. Які прилади використовують при визначенні температури застигання?

4. Яка температура застигання тваринних топлених жирів?

5. Яке значення середньоквадратичного відхилення допускається при визначенні однієї і тієї ж проби у різних лабораторіях?

Тема 9. Визначення температури плавлення.

За температуру плавлення жиру беруть температуру, при якій жир набуває рухливості, тобто речовина переходить із твердого стану у рідкий. Жири представляють складну систему, яка утворена гліцеридами різних жирних кислот, які не володіють різко вираженою температурою плавлення, а плавляться у деякому інтервалі температур.

Температура плавлення у ⁰С: яловичий жир – 42-52, кістковий жир 33-45, баранячий жир 44-46, свинячий 36-46.

Апаратура

Капіляри діаметром близько 1,5 мм, завдовжки 50–60 мм,

термометр скляний технічний з діапазоном вимірювання 0–00°С з допустимою похибкою вимірювання ±0,1°С, стакан скляний, мішалка скляна кільцева діаметром 50 мм, вода дистильована.

Проведення дослідження

У капіляр набирають розплавлений, заздалегідь профільтрований жир висотою стовпчика близько 10 мм і залишають протягом 1-2 г на льоду.

Після охолоджування капіляр тонким гумовим кільцем прикріплюють до термометра так, щоб стовпчик жиру був на одному рівні з ртутною кулькою термометра. Термометр з капіляром закріплюють на штативі і занурюють в стакан з перекип'яченою дистильованою водою так, щоб верхній кінець стовпчика жиру був на 2 см нижче за рівень води. Стакан повинен бути забезпечений мішалкою. Воду в стакані нагрівають з таким розрахунком, щоб температура води при періодичному помішуванні не підвищувалася б більше, ніж на 2° С за 1 хв на початку і не більше 1°С за 1 хв в кінці визначення (перед переходом жиру в рідкий стан).

За температуру плавлення приймають покази термометра у момент початку підйому стовпчика жиру

9.1. За кінцевий результат дослідження беруть середнє арифметичне результатів () двох паралельних визначень, допустима розбіжність між якими не повинна перевищувати при Р=0,95 10% по відношенню середнього арифметичного. Обчислення проводять до першого десяткового знаку і заокруглюють до цілого числа.

9.2.Допустима розбіжність між результатами в двох різних лабораторіях, при Р =0,95 не повинна перевищувати 20% по відношенню середнього арифметичного значення.

9.3.Значення середньоквадратичного відхилення випадкової складової похибки вимірювань температури плавлення однієї і тієї ж проби в різних лабораторіях при допустимих методикою змінах впливаючих факторів становить 1,29 .

Контрольні питання для перевірки знань до теми 9.

1. Охарактеризуйте температуру плавлення жиру?

2. У чому полягає суть визначення температури плавлення жиру?

3. Чому температура плавлення жиру, показник із інтервалом температур?

4. Який інтервал температур плавлення жиру різних видів?

5. Яке значення середньоквадратичного відхилення допускаються при визначенні однієї і тієї ж проби у різних лабораторіях?

Поиск по сайту: