Тема 10. Визначення масової частки неомилених речовин

Неомиленими речовинами вважають як речовини, що входять до складу жирів, так і домішки до них, які не реагують з їдкими лугами в умовах, при яких відбувається омилення. До неомилюваних речовин, що зустрічаються в тваринних топлених жирах, відносяться стерини, вітаміни, пігменти та ін.

Апаратура, матеріали і реактиви

Колба конічна, холодильник, лійка ділильна, баня водяна, шафа лабораторна сушильна, що забезпечує підтримку заданого температурного режиму 40–150°С з похибкою ±5°С, ексикатор, випарник роторний, вага лабораторна загального призначення 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г, насос водоструменевий лабораторний скляний, калію гідроокис, спиртовий розчин 2 моль/л, ефір петролейний з температурою кипіння 45–55°С, спирт етиловий ректифікований або спирт етиловий ректифікований, технічний, фенолфталеїн, вода дистильована.

Проведення дослідження

Наважку жиру 5 г омилюють при кип'ятінні з 50 мл спиртового розчину гідроокису калію протягом 1 г із зворотним холодильником. Нагрівання проводять на водяній бані. Потім додають 50 мл дистильованої води і якщо розчин буде мутним, то проводять вторинне кип'ятіння.

Вміст колби охолоджують і переносять в ділильну лійку, колбу кілька разів споліскують петролейним ефіром (загальний об'єм, петролейного ефіру 50 мл) і додають в ту ж ділильну лійку, потім сильно струшують протягом 1 хв, щоб петролейний ефір добре змішався з розчином мила. Суміш відстоюють до поділу її на два шари.

Мильний розчин переводять в іншу ділильну лійку, струшують з 50 мл петролейного ефіру і дають відстоятися, потім відділяють мильний розчин і утретє проводять екстрагування 50 мл петролейного ефіру.

Для того, щоб уникнути утворення емульсії при збовтуванні розчину мила з петролейним ефіром, додають 5–10 мл спирту.

Об’єднані ефірні витяжки промивають слаболужним 50%-ным спиртом, потім для видалення залишків мила повторно промивають 25 мл 50%-ного спирту (без лугу) до тих пір, поки промивна рідина (заздалегідь розбавлена двома-трьома об'ємами води) перестане давати рожеве забарвлення з фенолфталеїном. Промиту ефірну витяжку переносять в заздалегідь зважену колбу і відганяють петролейний ефір на роторному випарювачі з водоструменевим насосом. Одержаний залишок сушать в колбі при температурі (103±2)°С. Зважування проводять через 15 хв сушіння до тих пір, поки різниця двох послідовних зважувань не буде більша 0,0002 г.

Обробка результатів

Масову частку неомилених речовин (X₄) у відсотках обчислюють за формулою:

де т₁ – маса залишку після висушування, г;

т – маса наважки жиру, г.

10.1. За кінцевий результат дослідження беруть середнє арифметичне результатів () двох паралельних визначень, допустима розбіжність між якими не повинна перевищувати при Р=0,95 10% відносно середнього арифметичного. Обчислення проводять до третього десяткового знаку і заокруглюють до другого.

10.2. Допустима розбіжність між результатами досліджень, проведених у двох різних лабораторіях, при Р=0,95 неповинна перевищувати 25 % відносно середньоарифметичного значення.

10.3.Значення середньоквадратичного відхилення випадкової складової похибки вимірювань частки неомилених речовин однієї і тієї ж проби в різних лабораторіях при допустимих методикою змінах впливаючих факторів становить 0,046.

Контрольні питання для перевірки знань до теми 10.

1. Які речовини називають неомиленими?

2. Суть визначення неомилених речовин?

3. Яку апаратуру, матеріали та реактиви використовують для визначення неомилених речовин?

4. Яке значення середньоквадратичного відхилення допускаються при визначенні однієї і тієї ж проби у різних лабораторіях?

Тема 11. Методи визначення антиоксидантів.

ДСТУ 11254–85

Для підвищення стійкості жирів, що закладаються на довготривале зберігання, в них до охолодження додають синтетичні антиоксиданти до 0,02% та природні антиоксиданти.

Даний стандарт розповсюджується на харчові і кормові тваринні топлені жири та кормову муку тваринного походження і встановлює методи визначення антиоксидантів: бутилокситолуолу, бутилоксианізолу, бутилокситолуолу і бутилоксианізолу при їх одночасній наявності, сантохіну і ніфлексу-Д.

ВІДБІР ПРОБ

1.1. Відбір проб – за ДСТ 8285–91

Поиск по сайту: