Кількісний метод визначення бутилокситолуолу

Метод застосовується при виникненні розбіжностей при оцінці якості.

Проведення аналізу

Бутилокситолуол виділяють з жиру або кормової муки відгонкою перегрітою парою і визначають його кількість у дистиляті кольоровою реакцією з хлорним залізом і α,α'-дипиридилом.

Масляну баню для пароперегрівача нагрівають до температури (200±20)°С, а баню для посудини для відгонки – до (160±10)°С.

Пароутворювач нагрівають до температури кипіння води, регулюють кипіння так, щоб при відгонці утворювалося приблизно 4 мл дистиляту за 1 хв.

У посудину для відгонки поміщають 16 г безводного порошкоподібного хлористого кальцію і 10 мл дистильованої води. Посудину з вмістом охолоджують приблизно до кімнатної температури і поміщають в неї 5 г жиру або 5 г кормової муки. Верхню частину пробки злегка змазують вазеліном і вставляють її в посудину. Посудину для відгонки сполучають з пароперегрівачем і холодильником.

Швидко з’єднують пароутворювач з пароперегрівачем і негайно ставлять масляну баню під посудину для відгонки, зразу ж загортають м'яким азбестом, закріплюючи дуже м'яким дротом місця з'єднання посудини для відгонки з пароперегрівачем і холодильником. Дистилят збирають в приймач. Швидкість дистиляції повинна бути такою, щоб 125 мл дистиляту були відігнані за (30±5) хв.

Після того, як в приймачі збереться 125 мл дистиляту, електроплитки вимикають, роз'єднують пароперегрівач і посудину для відгонки, відсовують баню від посудини для відгонки. Холодильник нахиляють, щоб краплі рідини стекли в приймач.

Вміст приймача переливають через лійку в мірну колбу з пришліфованою пробкою місткістю 250 мл. Потім обережно спускають з холодильника воду і ретельно промивають пряму трубку холодильника не менше шести разів гарячим 96 %-ним етиловим спиртом температурою 70 °С порціями по 15–20 мл, обмиваючи кожного разу приймач і переносячи рідину в мірну колбу з відгоном. Коли в мірній колбі збереться близько 250 мл рідини, її охолоджують до кімнатної температури, закривають пробкою, добре перемішують і доводять 96 %-ним етиловим спиртом до 250 мл і знову перемішують.

Під час відгонки і особливо під час відключення та спуску води з холодильника не можна допускати попадання крапель води в гаряче масло. Масляні або гліцеринові бані повинні бути нещільно прикриті спеціальними кришками або шматками азбесту.

Пароперегрівач повинен завжди залишатися зануреним в масляну або гліцеринову баню.

Після закінчення відгонки і роз'єднання всіх частин апарату посудину для відгонки виймають з бані, злегка охолоджують, видаляють верхню частину посудини (пробку з відведеннями). Посудину спочатку відмивають гарячою водою від хлористого кальцію і більшої частини жиру. Потім обидві частини посудини миють гарячим мильно-содовим розчином, водою, теплим ацетоном, споліскують водою, спиртом і висушують.

Для проведення кольорової реакції в дві конічні колби з пришліфованими пробками місткістю 50 мл відміряють піпеткою по 8 мл 50 %-ного спирту (колби 1 і 2), в дві інші такі ж колби – по 8 мл дистиляту (колби 3 і 4) і ще в дві колби по 1,6 мл стандартного розчину бутилокситолуолу і по 6,4 мл 50%-ного спирту (колби 5 і 6).

У колбу 1 додають 2 мл розчину α,α'-дипиридилу, змішують, після чого додають 2 мл розчину хлорного заліза, знову змішують і негайно ставлять колбу в темне місце на 30 хв.

Через 30 хв в колбу додають 5 мл бутанолу-1, змішують і ставлять в темне місце на 5 хв. Після закінчення 5 хв розчин поміщають в кювети наперед включеного спектрофотометра або фотометра, або фотоелектроколориметра і через 2 хв вимірюють інтенсивність рожевого забарвлення досліджуваного розчину відносно 50%-ного спирту.

Вимірювання на спектрофотометрі проводять при довжині хвилі 515 нм на фотометрі із зеленим світлофільтром і ефективною довжиною хвилі 510 нм.

Після закінчення 5 або 10 хв з моменту додавання в колбу 1 розчину хлорного заліза аналогічним чином обробляють підготовлені розчини і в інших колбах через інтервали в часі 5 або 10 хв між кожною подальшою колбою.

Обробка результатів

При вимірюванні інтенсивності забарвлення розчину за допомогою спектрофотометра відлік знімають у величинах оптичної густини; при вимірюванні за допомогою фотометрії – у відсотках пропускання світла. У останньому випадку величину пропускання світла Т у відсотках слід перевести у величину оптичної густини D за формулою:

Масову частку бутилокситолуолу (X) у відсотках обчислюють за формулою

де D_досл – оптична густина досліджуваного розчину;

D_к – оптична густина контрольного розчину;

0,032 – концентрація бутилокситолуолу в 1,6 мл стандартного розчину, узятого для проведення кольорової реакції, мг;

250 – об'єм дистиляту, розбавлений спиртом, мл;

100 – коефіцієнт перерахунку у відсотки;

D_ст – оптична густина стандартного розчину;

8 – кількість досліджуваного розчину (дистиляту), узята для проведення кольорової реакції, мл;

5 – маса наважки жиру або кормової муки, г;

1000 – коефіцієнт перерахунку в грами.

Розбіжності між результатами паралельних визначень з одного дистиляту (колби 3 і 4), виражені у величинах оптичної густини, не повинні перевищувати 0,005.

Розбіжності між результатами паралельних визначень з двох різних дистилятів однієї партії жиру або кормової муки не повинні перевищувати 5% при масовій частці в жирі або в кормовій муці антиокслювача від 0,01 до 0,02 % і 10 % при масовій частці антиокислювача менше 0,01 %.

Приклад. Наважка 5 г. Для проведення кольорової реакції в колби 3 і 4 узято по 8 мл дистиляту; у колби 5 і 6–по 1,5 мл стандартного розчину бутилокситолуолу; колби 1 і 2–контрольні.

При вимірюванні інтенсивності забарвлення фотометром типу ФТ-2 одержані наступні величини пропускання світла у відсотках:

колба 1 86,8

контрольний розчин середня 86,7

колба 2 86,6

колба 3 56,4

досліджуваний розчин (дистилят)середня 56,3

колба 4 56,2

колба 5 55,1

стандартний розчин середня 55,1

колба 6 бутилокситолуолу 55,1

Кожну одержану величину пропускання світла у відсотках перераховують на величину оптичної густини за формулою:

Розрахунок проводять за формулою, вказаною на сторінці 52.

%

Обробка результатів із застосуванням градуювального графіка

Величину оптичної густини контрольного вимірювання віднімають від величини оптичної густини, отриманої при вимірюванні досліджуваного розчину.

Масову частку бутилокситолуолу (X₁) у відсотках обчислюють за даною величиною оптичної густини за допомогою градуювального графіка за формулою:

де С – концентрація бутилокситолуолу в 17 мл забарвленого розчину, знайдена за градуювальним графіком, мг;

250 – місткість мірної колби, в яку зливають спиртові екстракти, мл;

100 – коефіцієнт перерахунку у відсотки;

V– об'єм розчину бутилокситолуолу в 50 %-ному спирті, взятий для проведення кольорової реакції, мл;

5 – маса наважки жиру або кормової муки, г;

1000 – коефіцієнт перерахунку в грами.

Поиск по сайту: