Бромистый этил (бромэтан)

Количества химических реактивов для синтеза бромистого этила и вспомогательных материалов указаны в табл. 3.

Таблица 3. Вещества, принимающие участие в реакции синтеза бромистого этила, и вспомогательные материалы

Примечание. Перед началом синтеза уточнить концентрации имеющихся
в лаборатории реактивов.

Посуда и приборы

Для синтеза бромистого этила, шт.:

Прибор для синтеза бромистого этила показан на рис. 1. На штативе закрепляют кольцо на расстоянии 8–10 см от верхнего края газовой горелки. Для равномерности обогрева и во избежание растрескивания колбы из стекла при нагревании при проведении синтеза необходимо использовать асбестовую сетку.

Реакционную колбу (одногорлую круглодонную или грушевидную) емкостью 250 мл соединяют с шариковым дефлегматором (или елочным с насадкой Вюрца) и длинным водяным нисходящим холодильником Либиха, присоединяют аллонж. Воду в холодильник подают противотоком. Приемник (колбу коническую) заполняют дистиллированной водой и помещают в баню со смесью льда и воды. Конец аллонжа опускают в колбе в воду примерно на 1 см. Температуру перегонки в данном случае можно не контролировать, поэтому отверстие для термометра шарикового дефлегматора закрывают резиновой пробкой.

Рис. 1. Прибор для синтеза бромистого этила:

1 – горелка; 2 – асбестовая сетка; 3 – колба круглодонная или грушевидная;
4 – дефлегматор шариковый; 5 – пробка резиновая; 6 – холодильник Либиха;
7 – аллонж; 8 – приемник; 9 – баня со льдом; 10 – штативы

Чтобы избежать поломки в собранном приборе, следует:

использовать резиновые прокладки (кусочки резиновой трубки) на зажимах лапок при креплении стеклянной химической посуды;

крепить перегонную колбу в зажиме рядом с пробкой, но не за середину горла колбы;

детали прибора (стеклянную химическую посуду) не закреплять слишком жестко;

дефлегматор установить строго в вертикальном положении, а осевая линия отводной трубки дефлегматора должна совпадать с осевой линией внутренней трубки холодильника, не образуя тупой угол.

Для промывки и сушки бромистого этила, шт.:

Прибор для промывки и сушки бромистого этила (рис. 2) состоит из делительной воронки 100 мл, закрепленной на штативе, и расположенной под ней конической колбы емкостью 100 мл. Во избежание потери продукта во время разделения необходимо, чтобы под делительной воронкой находилась колба в случае, если воронка «капает» (плохо притерт кран делительной воронки); забыли закрыть кран делительной воронки.

а б

Рис. 2. Прибор для промывки и сушки бромистого этила:

а – разделение слоев после перегонки, б – разделение слоев после сушки;
1 – штатив; 2 – делительная воронка; 3 – конические колбы; 4 – баня со льдом

Для перегонки бромистого этила при атмосферном давлении на водяной бане с дефлегматором, шт.:

Прибор для перегонки бромистого этила при атмосферном давлении на водяной бане с дефлегматором представлен на рис. 3. В водяную баню, нагреваемую на электрической плитке, которую закрепляют на штативе, погружают перегонную колбу (круглодонную или грушевидную) емкостью 50 мл, в которую вносят трубочки капиллярные (кипелки). Колбу снабжают шариковым дефлегматором с термометром и водяным холодильником Либиха с аллонжем, который опускают в приемник, охлаждаемый снаружи смесью льда с водой. Воду в холодильник подают противотоком.

Так как температура кипения бромистого этила 38°С, то при сборке прибора используют длинный холодильник и подают в его рубашку сильную струю холодной воды.

Рис. 3. Прибор для перегонки при атмосферном давлении
на водяной бане с дефлегматором:

1 – колба перегонная; 2 – холодильник; 3 – аллонж; 4 – приемник; 5 – термометр; 6 – трубочки капиллярные (кипелки); 7 – баня водяная; 8 – штатив;
9 – дефлегматор шариковый; 10 – плитка электрическая

Методика синтеза

После сборки прибора (см. рис. 1), аккуратно вынимают реакционную колбу вместе с лапкой и в ней смешивают 40 мл этилового спирта и 20 мл холодной дистиллированной воды.

Воду добавляют:

для уменьшения образования побочного продукта – диэтилового эфира;

сокращения потерь бромистоводородной кислоты, которая обладает большой летучестью;

для частичного разбавления серной кислоты, чтобы избежать окислительно-восстановительной реакции – образования брома.

Для более полного использования образующейся бромисто-водородной кислоты спирт берут в избытке. При постоянном встряхивании и охлаждении содержимого колбы проточной холодной водой к смеси осторожно (!) добавляют 33 мл серной кислоты. Снаружи колбу тщательно вытирают насухо, закрепляют на штативе.

В реакционную колбу вносят 30 г тонкоизмельченного бромистого калия и быстро соединяют все детали прибора. Реакционную смесь нагревают до кипения. Образование бромистого этила наблюдают по непрерывно падающим на дно приемника каплям маслянистой жидкости, постепенно собирающейся под слоем воды.

При сильном вспенивании реакционной смеси на некоторое время уменьшают нагрев, при этом возможно засасывание воды из приемника в аллонж. Если это произошло, то приемник опускают, освободив конец аллонжа для стекания воды. Затем приемник устанавливают в первоначальное положение.

Процесс заканчивают, когда из холодильника перестанет стекать не растворяющийся в воде бромистый этил (отсутствие капель маслянистой жидкости).

Содержимое приемника переносят в делительную воронку
(см. рис. 2), отделяют тяжелый нижний слой бромистого этила в коническую колбу и помещают в баню со смесью льда и воды. При легком встряхивании по каплям приливают из капельной воронки концентрированную серную кислоту до тех пор, пока не появится внизу колбы слой тяжелой жидкости.

Промывку бромистого этила серной кислотой производят с целями:

удаления диэтилового эфира, который получается в реакции как побочный продукт;

высушивания бромистого этила, так как серная кислота действует в качестве водоотнимающего средства.

Колбу все время держат в бане с мелкораскрошенным льдом, так как при этом происходит выделение тепла (что может вызвать потери легколетучего бромистого этила). Содержимое приемника переносят в делительную воронку (см. рис. 2) и отделяют нижний сернокислый слой.

Собирают прибор для перегонки бромистого этила при атмосферном давлении на водяной бане с дефлегматором (см. рис. 3) и перегоняют с целью очистки при атмосферном давлении на водяной бане с дефлегматором высушенный серной кислотой бромистый этил.

Если бромистый этил (неочищенный) окрашен в желтый цвет, то это свидетельствует о наличии в нем (в виде примеси) растворенного брома. В этом случае бромистый этил промывают раствором гипосульфита натрия и после высушивания перегоняют. Можно использовать следующие осушители: H₂SO₄, Р₂О₅, CaC1₂, Mg(ClO₄)₂ (но не металлический натрий).

Выход бромистого этила – 22 г.

Поиск по сайту: