Отличительные реакции. 1. В пробирке растворяют 4 капли анилина в 10 мл воды, вносят несколько капель соляной кислоты и растворяют несколько кристалликов двухромовокислого калия и

1. В пробирке растворяют 4 капли анилина в 10 мл воды, вносят несколько капель соляной кислоты и растворяют несколько кристалликов двухромовокислого калия и сернокислой меди. При медленном нагревании возникает темно-зеленая окраска и выпадают черные хлопья.

2. В пробирку помещают 2 капли анилина, 20 мл воды и прибавляют 2–3 капли раствора хлорной извести. Появляется фиолетовое окрашивание (в отличие от о -толуидина, дающего в этих условиях желтовато-бурую окраску).

3. Каплю раствора, содержащего солянокислую соль анилина, наносят на кусочек газетной бумаги или бумажной салфетки (в них содержится много лигнина) – появляется желто-оранжевое пятно. Фильтровальная бумага или ватман, которые не содержат лигнина, окрашиваться не будут.

Контрольные вопросы

1. Написать реакции: а) олова с соляной кислотой, окислительно-восстановительную схему этой реакции, б) восстановления нитробензола двумя восстановителями, в) стадии восстановления нитробензола в кислой среде, г) образования фенилгидроксиламина под действием хлорида олова в кислой среде, д) соляной кислоты с конечным продуктом восстановления, е) образования п -аминофенола из фенилгидроксиламина [1–11].

2. Написать суммарное уравнение реакции восстановления ни­тробензола в кислой среде [1].

3. Какие вещества находятся в реакционной смеси после окончания восстановления (5 веществ)? Написать их реакции с гидроксидом натрия.

4. Каким тепловым эффектом сопровождается нейтрализация реакционной смеси гидроксидом натрия?

5. С какой целью перед перегонкой с паром добавляется гидроксид натрия?

6. Объяснить необходимость добавления хлористого натрия перед экстракцией.

A-Нафтиламин солянокислый

Количества химических реактивов для синтеза a -нафтиламина солянокислого и вспомогательных материалов указаны в табл. 18.

Таблица 18. Вещества, принимающие участие в реакции синтеза солянокислого a -нафтиламина, и вспомогательные материалы

Примечание. Перед началом синтеза уточнить концентрации имеющихся
в лаборатории реактивов.

Посуда и приборы

Для синтеза a-нафтиламина, шт.:

Прибор для синтеза a -нафтиламина показан на рис. 38. В нижней части штатива закрепляют кольцо, помещают на него электрическую плитку и водяную баню. Трехгорлую колбу соединяют с обратным холодильником с пропущенной внутри него стеклянной мешалкой. Осторожно, чтобы не пробить дно реакционной колбы стеклянной мешалкой!

Рис. 38. Прибор для синтеза a -нафтиламина:

1 – колба трехгорлая; 2 – воронка; 3 – механическая мешалка; 4 – холодильник обратный; 5 – термометры; 6 – баня водяная; 7 – плитка электрическая;
8 – штатив

Установку снабжают термометрами (для контроля температуры в реакционной колбе и бане) и воронкой. Стеклянную мешалку соединяют с приводом механической мешалки и центрируют ее положение относительно холодильника (при перемешивании лопасти мешалки не должны касаться гранул цинка). Во избежание слома верхней части холодильника при работающей механической мешалке, необходимо вставить кусочек резиновой трубки между стеклянной мешалкой и верхним конусом холодильника.

Для горячего фильтрования a-нафтиламина, шт.:

Прибор для горячего фильтрования показан на рис. 39. На штативе закрепляют кольцо, которое выбирают так, чтобы оно либо охватывало ножки воронки для горячего фильтрования, либо помещалось внутри них. Включают электрообогрев, не допуская сильного перегрева. Воронку
В-75-100 с находящимся внутри нее складчатым фильтром устанавливают в воронку горячего фильтрования непосредственно перед фильтрованием во избежание перегрева стекла и, как следствие, его растрескивания при попадании раствора для фильтрования на стенки.

Рис. 39. Прибор для горячего фильтрования a -нафтиламина:

1 – воронка для горячего фильтрования; 2 – воронка В-75-110; 3 – фильтр бумажный; 4 – стакан; 5 – колба трехгорлая; 6 – штатив

Методика синтеза

В трехгорлую колбу прибора (см. рис. 38) вносят 50 мл этилового спирта и 10,5 г a-нитронафталина. К образовавшейся смеси добавляют 45 мл концентрированной соляной кислоты и слегка подогревают колбу на водяной бане. В полученный раствор постепенно, небольшими порциями вносят 16 г гранулированного цинка. Температура реакционной смеси не должна превышать 75°С. По окончании реакции отобранная проба должна полностью растворяться в разбавленной соляной кислоте. Горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр на воронке для горячего фильтрования (см. рис. 38). Фильтрат охлаждают и на воронке Бюхнера (см. рис. 15) отфильтровывают выпавшие кристаллы солянокислой соли
a -нафтиламина, которые промывают небольшим количеством этанола и сушат на воздухе.

Получают 8 г солянокислой соли a -нафтиламина.

Поиск по сайту: