 |
АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция
Физические свойства
b -Нафтолоранж (кислотный оранжевый, оранж II, п -(2-гидрокси-1-нафтилазо) бензолсульфокислый натрий)) – кристаллическое вещество ярко-оранжевого цвета, хорошо растворимое в воде:
Молярная масса 350,34.
Благодаря яркости оттенка и довольно хорошей прочности этот краситель имеет практическое применение.
Контрольные вопросы
1. Перечислить основные реакции, лежащие в основе процесса получения β -нафтолоранжа [33, 35, 37].
2. Перечислить основные стадии получения β -нафтолоранжа.
3. Указать особенности реакции диазотирования: а) соотношения реагентов; б) температуры; в) рН среды; г) контроль содержания азотистой кислоты [33, 35, 37].
4. Охарактеризовать химические свойства диазосоединений:
а) реакции с выделением азота; б) реакции без выделения азота.
5. Указать особенности реакции азосочетания: механизм, условия проведения.
6. Охарактеризовать химические свойства ароматических азосоединений на примере β -нафтолоранжа [1].
7. На примере получения β -нафтолоранжа указать диазо- и азосоставляющие [1].
8. Сформулировать основные положения «теории цветности».
Метиловый оранжевый
Количества химических реактивов для синтеза метилового оранжевого и вспомогательных материалов указаны в табл. 22.
Таблица 22. Вещества, принимающие участие в реакции синтеза метилового оранжевого, и вспомогательные материалы
| Реактив | Плотность, г/см3 | Концентрация, % | Количество | |
| г | мл | |||
| Раствор № 1: сульфаниловая кислота | – | 99,5 | – | |
| натрий гидроксид 2Н | – | 98,5 | – | |
| натрий азотистокислый | – | 99,0 | – | |
| соляная кислота 2Н | 1,190 | [29] | – | |
| вода дистиллированная | 1,000 | – | – | |
| Раствор № 2: N,N- Диметиланилин | 0,956 | 99,0 | рассчитать | |
| соляная кислота 1Н | 1,190 | [29] | – | |
| натрий гидроксид 2Н | – | 98,5 | – | до щелочной реакции |
Примечание. Перед началом синтеза уточнить концентрации имеющихся
в лаборатории реактивов.
Посуда и приборы
Для синтеза метилового оранжевого, шт.:
| Стакан В-1-400 ТС............................... | |
| Стакан В-1-100 ТС............................... | |
| Термометр СП-4 (0±50).......................... | |
| Мешалка механическая........................... | |
| Баня ледяная.................................... | |
| Пробка резиновая № 29........................... | |
| Штатив........................................ |
Прибор для синтеза метилового оранжевого представлен на рис. 43. Установку снабжают термометром (для контроля температуры в реакционном стакане), механической мешалкой (для центровки стеклянную мешалку пропускают через резиновую пробку, диаметр которой бóльше диаметра мешалки) и ледяной баней.
| а |
| б |
Рис. 43. Прибор для синтеза метилового оранжевого:
а – приготовление раствора № 1; б – приготовление раствора № 2; 1, 7 – стакан; 2 – баня ледяная; 3 – мешалка механическая; 4 – пробка резиновая;
5 – термометр; 6 – штатив
Методика синтеза
Раствор № 1. В стакан емкостью 400 мл, снабженный механической мешалкой (рис. 43), помещают 5 г сульфаниловой кислоты в 12 мл 2н раствора гидроксида натрия, прибавляют 2 г нитрита натрия, растворенного в 24 мл воды. Полученную смесь охлаждают льдом и к ней приливают при перемешивании 12 мл 2н соляной кислоты.
Раствор № 2. Отдельно в небольшом стакане растворяют 5 г свежеперегнанного N,N-диметиланилина в 50 мл 1н соляной кислоты и охлаждают раствор в бане со льдом до 0–5ºС.
Затем к раствору № 1 приливают при перемешивании раствор № 2 и добавляют 2н раствор гидроксида натрия до щелочной реакции по универсальному индикатору. Натриевая соль красителя выделяется в виде оранжево-желтых листочков. После 1,5–2-часового стояния краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера (см. рис. 15).
Получают 4 г красителя.
Поиск по сайту: