 |
АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция
Физические свойства. Аспирин (ацетилсалициловая кислота, о-оксибензойная кислота) – бесцветные кристаллы в виде игл или пластинок слабокислого вкуса; плохо растворим в воде
Аспирин (ацетилсалициловая кислота, о -оксибензойная кислота) – бесцветные кристаллы в виде игл или пластинок слабокислого вкуса; плохо растворим в воде, хорошо – в водных растворах щелочей:
Молярная масса 189; Тпл = 136,5°С; Ткип = 140°С (разлагается).
Широкое применение находит в медицине как жаропонижающее и болеутоляющее средство.
Отличительная реакция
При нагревании со щелочами аспирин распадается на салициловую и уксусную кислоты.
Контрольные вопросы
1. Написать уравнения реакций: а) серной кислоты с уксусным ангидридом, б) салициловой (о -оксибензойной) кислоты с ацетилсульфатом и суммарное уравнение реакции образования аспирина, в) уксусного ангидрида с водой, д) серной кислоты с салициловой кислотой при несоблюдении температурных условий [1–11].
Изоамилацетат
Количества химических реактивов для синтеза изоамилацетата
и вспомогательных материалов указаны в табл. 14.
Таблица 14. Вещества, принимающие участие в реакции синтеза изоамилацетата, и вспомогательные материалы
| Реактив | Плотность, г/см3 | Концентрация, % | Количество | |
| г | мл | |||
| Ацетат натрия | – | 99,0 | – | |
| Изоамиловый спирт | 0,813 | 99,0 | рассчитать | |
| Серная кислота | 1,830 | [29] | рассчитать | |
| Натрий углекислый | – | 99,0 | – | – |
| Вода дистиллированная | 1,000 | – | – | – |
| Кальций хлористый (безводный) | – | 96,5 | – | – |
Примечание. Перед началом синтеза уточнить концентрации имеющихся
в лаборатории реактивов.
Посуда и приборы
Для синтеза изоамилацетата, шт.:
| Колба КП (Вюрца) 250 мл......................... | 1. |
| Воронка капельная ВК 100 мл..................... | |
| Холодильник ХПТ-1-300-14/23 (Либиха)............ | |
| Аллонж АИ или АИО............................ | |
| Колба Кн 100 мл................................ | |
| Плитка электрическая............................ | |
| Баня воздушная.................................. | |
| Штатив........................................ |
Прибор для синтеза изоамилацетата представлен на рис. 30. В нижней части штатива закрепляют кольцо и устанавливают электрическую плитку с воздушной баней.
Перегонную колбу (колбу Вюрца или круглодонную с насадкой Вюрца) соединяют с длинным водяным нисходящим холодильником Либиха, присоединяют аллонж. Воду в холодильник подают противотоком. Прибор снабжают делительной воронкой.
Рис. 30. Прибор для получения изоамилацетата:
1 – колба Вюрца, 2 – капельная воронка, 3 – холодильник, 4 – баня воздушная,
5 – плитка электрическая, 6 – аллонж, 7 – приемник, 8 – штативы
Для разделения слоев и промывки изоамилацетата, шт.:
| Воронка делительная ВД 250 мл...................... | |
| Колба коническая Кн (Эрленмейера) 250 мл............ | |
| Штатив.......................................... |
Прибор для отделения водного слоя после проведения синтеза
(рис. 31) состоит из делительной воронки, закрепленной на штативе, и расположенной под ней конической колбы. Во избежание потери продукта во время разделения необходимо, чтобы под делительной воронкой находилась колба в случае, если воронка «капает» (плохо притерт кран делительной воронки); забыли закрыть кран делительной воронки.
Для перегонки изоамилацетата при атмосферном давлении на воздушной бане с дефлегматором, шт.:
| Колба круглодонная К (или грушевидная Гр) 50 мл......... | |
| Дефлегматор 150-14/23-14/23 (елочный).................. | |
| Холодильник ХПТ-1-300-14/23 (Либиха)................. | |
| Аллонж АИ или АИО.................................. | |
| Колба коническая Кн (Эрленмейера) 50 мл................ | |
| Штатив.............................................. | |
| Термометр ТЛ (0±150)................................ | |
| Баня воздушная....................................... | |
| Плитка электрическая................................. | |
| Трубочки капиллярные (кипелки)....................... |
| а | б |
в
Рис. 31. Прибор для разделения слоев при синтезе изоамилацетата:
а – для отделения водного слоя от слоя, содержащего изоамилацетат, и промывки водным раствором щелочи; б – для отделения водного слоя от слоя, содержащего изоамилацетат, и промывки водой; в – для отделения водного слоя и сушки над хлористым кальцием; 1 – штатив; 2 – делительная воронка;
3 – коническая колба
Прибор для перегонки изоамилацетата при атмосферном давлении на водяной бане с дефлегматором представлен на рис. 32. В воздушную баню, нагреваемую на электрической плитке, которую закрепляют на штативе, погружают перегонную колбу (круглодонную или грушевидную) емкостью 50 мл, в которую вносят трубочки капиллярные (кипелки). Колбу снабжают елочным дефлегматором с термометром и водяным холодильником Либиха с аллонжем, который опускают в приемник. Воду в холодильник подают противотоком.
Так как температура кипения изоамилацетата 142°С, то при температуре выше 110°С (по термометру, показывающему температуру паров) для предотвращения растрескивания внутренней трубки холодильника прекращают либо уменьшают подачу воды в холодильник.
Рис. 32. Прибор для перегонки при атмосферном давлении
на воздушной бане с елочным дефлегматором:
1 – колба перегонная; 2 – холодильник; 3 – аллонж; 4 – приемник;
5 – термометры; 6 – трубочки капиллярные (кипелки); 7 – баня воздушная;
8 – штативы; 9 – дефлегматор елочный; 10 – плитка электрическая
Методика синтеза
Обращаться с изоамилацетатом следует осторожно, так как он легко воспламеняется (температура вспышки 36оС).
В колбу Вюрца (или круглодонную колбу с насадкой Вюрца) емкостью 250 мл (см. рис. 30) помещают 25 г безводного уксусно-кислого натрия, растертого в порошок.
В конической колбе емкостью 100 мл при перемешивании и охлаждении содержимого колбы проточной холодной водой к 25 г изоамилового спирта осторожно (!) добавляют 25 г концентрированной серной кислоты. Полученную смесь переливают через воронку в капельную воронку и приливают по каплям в реакционную колбу, которую непрерывно нагревают на воздушной бане при 150°С.
По окончании реакции и прекращении отгонки дистиллята верхний слой дистиллята (смесь уксусно-изоамилового эфира и изоамилового спирта) отделяют в делительной воронке, промывают 10%-ным раствором углекислого натрия, затем два раза водой, высушивают хлористым кальцием и перегоняют из колбы с дефлегматором (см. рис. 31), отбирая фракции до 138оС и при 138–140оС.
Вторая фракция – 138–140оС – уксусно-изоамиловый эфир.
Получают 24 г изоамилацетата.
Синтез можно проводить в трехгорлой колбе, тогда термометр погружают непосредственно в реакционную смесь, температура которой должна быть 120–130оС.
Поиск по сайту: