АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция

Физические свойства. Аспирин (ацетилсалициловая кислота, о-оксибензойная кислота) – бесцветные кристаллы в виде игл или пластинок слабокислого вкуса; плохо растворим в воде

Читайте также:
  1. E. которая не обладает гибкостью и не может адаптировать свои свойства к окружающим условиям
  2. I. Определение, классификация и свойства эмульсий
  3. II. ХАРАКТЕРНЫЕ СВОЙСТВА И ТЕНДЕНЦИИ ПРАВА И НРАВСТВЕННОСТИ
  4. III. Химические свойства альдегидов и кетонов
  5. а) наименьшая частица вещества, которая сохраняет его химические свойства.
  6. АЗОТИСТЫЙ АНГИДРИД, СТРОЕНИЕ, ПОЛУЧЕНИЕ, СВОЙСТВА.
  7. АЗОТНЫЙ АНГИДРИД, СВОЙСТВА, СТРОЕНИЕ, СПОСОБЫ ПОЛУЧЕНИЯ.
  8. АКЦЕНТУИРОВАННЫЕ СВОЙСТВА, ИНДИВИДУАЛЬНО-ПСИХОЛОГИЧЕСКИЕ ОСОБЕННОСТИ ЛИЧНОСТИ, ПРЕДРАСПОЛАГАЮЩИЕ К РАЗЛИЧНЫМ ФОРМАМ ПРОТИВОПРАВНОГО ПОВЕДЕНИЯ
  9. Алгоритмы и их свойства.
  10. АММИАК, ЕГО СТРОЕНИЕ, СПОСОБЫ ПОЛУЧЕНИЯ И СВОЙСТВА.
  11. Антибиотические свойства молочнокислых продуктов
  12. АРСЕНИДЫ, ИХ СВОЙСТВА И СТРОЕНИЕ.

Аспирин (ацетилсалициловая кислота, о -оксибензойная кислота) – бесцветные кристаллы в виде игл или пластинок слабокислого вкуса; плохо растворим в воде, хорошо – в водных растворах щелочей:

 

 

Молярная масса 189; Тпл = 136,5°С; Ткип = 140°С (разлагается).

Широкое применение находит в медицине как жаропонижающее и болеутоляющее средство.

 

Отличительная реакция

При нагревании со щелочами аспирин распадается на салициловую и уксусную кислоты.

Контрольные вопросы

1. Написать уравнения реакций: а) серной кислоты с уксусным ангидридом, б) салициловой (о -оксибензойной) кислоты с ацетилсульфатом и суммарное уравнение реакции образования аспирина, в) уксусного ангидрида с водой, д) серной кислоты с салициловой кислотой при несоблюдении температурных условий [1–11].

 

Изоамилацетат

 

Количества химических реактивов для синтеза изоамилацетата
и вспомогательных материалов указаны в табл. 14.

 

Таблица 14. Вещества, принимающие участие в реакции синтеза изоамилацетата, и вспомогательные материалы

Реактив Плотность, г/см3 Концентрация, % Количество
г мл
Ацетат натрия 99,0  
Изоамиловый спирт 0,813 99,0   рассчитать
Серная кислота 1,830 [29]   рассчитать
Натрий углекислый 99,0
Вода дистиллированная 1,000
Кальций хлористый (безводный) 96,5

Примечание. Перед началом синтеза уточнить концентрации имеющихся
в лаборатории реактивов.

 

Посуда и приборы

Для синтеза изоамилацетата, шт.:

 

Колба КП (Вюрца) 250 мл......................... 1.
Воронка капельная ВК 100 мл.....................  
Холодильник ХПТ-1-300-14/23 (Либиха)............  
Аллонж АИ или АИО............................  
Колба Кн 100 мл................................  
Плитка электрическая............................  
Баня воздушная..................................  
Штатив........................................  

 

Прибор для синтеза изоамилацетата представлен на рис. 30. В нижней части штатива закрепляют кольцо и устанавливают электрическую плитку с воздушной баней.

Перегонную колбу (колбу Вюрца или круглодонную с насадкой Вюрца) соединяют с длинным водяным нисходящим холодильником Либиха, присоединяют аллонж. Воду в холодильник подают противотоком. Прибор снабжают делительной воронкой.

 

 

 


Рис. 30. Прибор для получения изоамилацетата:

1 – колба Вюрца, 2 – капельная воронка, 3 – холодильник, 4 – баня воздушная,
5 – плитка электрическая, 6 – аллонж, 7 – приемник, 8 – штативы

Для разделения слоев и промывки изоамилацетата, шт.:

 

Воронка делительная ВД 250 мл......................  
Колба коническая Кн (Эрленмейера) 250 мл............  
Штатив..........................................  

 

Прибор для отделения водного слоя после проведения синтеза
(рис. 31) состоит из делительной воронки, закрепленной на штативе, и расположенной под ней конической колбы. Во избежание потери продукта во время разделения необходимо, чтобы под делительной воронкой находилась колба в случае, если воронка «капает» (плохо притерт кран делительной воронки); забыли закрыть кран делительной воронки.

Для перегонки изоамилацетата при атмосферном давлении на воздушной бане с дефлегматором, шт.:

 

Колба круглодонная К (или грушевидная Гр) 50 мл.........  
Дефлегматор 150-14/23-14/23 (елочный)..................  
Холодильник ХПТ-1-300-14/23 (Либиха).................  
Аллонж АИ или АИО..................................  
Колба коническая Кн (Эрленмейера) 50 мл................  
Штатив..............................................  
Термометр ТЛ (0±150)................................  
Баня воздушная.......................................  
Плитка электрическая.................................  
Трубочки капиллярные (кипелки).......................  

 

 

 


а б

 

 

 


в

 

Рис. 31. Прибор для разделения слоев при синтезе изоамилацетата:

а – для отделения водного слоя от слоя, содержащего изоамилацетат, и промывки водным раствором щелочи; б – для отделения водного слоя от слоя, содержащего изоамилацетат, и промывки водой; в – для отделения водного слоя и сушки над хлористым кальцием; 1 – штатив; 2 – делительная воронка;
3 – коническая колба

 

Прибор для перегонки изоамилацетата при атмосферном давлении на водяной бане с дефлегматором представлен на рис. 32. В воздушную баню, нагреваемую на электрической плитке, которую закрепляют на штативе, погружают перегонную колбу (круглодонную или грушевидную) емкостью 50 мл, в которую вносят трубочки капиллярные (кипелки). Колбу снабжают елочным дефлегматором с термометром и водяным холодильником Либиха с аллонжем, который опускают в приемник. Воду в холодильник подают противотоком.

Так как температура кипения изоамилацетата 142°С, то при температуре выше 110°С (по термометру, показывающему температуру паров) для предотвращения растрескивания внутренней трубки холодильника прекращают либо уменьшают подачу воды в холодильник.

 

 


Рис. 32. Прибор для перегонки при атмосферном давлении
на воздушной бане с елочным дефлегматором:

1 – колба перегонная; 2 холодильник; 3 – аллонж; 4 – приемник;
5 – термометры; 6 – трубочки капиллярные (кипелки); 7 – баня воздушная;
8 – штативы; 9 – дефлегматор елочный; 10 – плитка электрическая

 

Методика синтеза

Обращаться с изоамилацетатом следует осторожно, так как он легко воспламеняется (температура вспышки 36оС).

В колбу Вюрца (или круглодонную колбу с насадкой Вюрца) емкостью 250 мл (см. рис. 30) помещают 25 г безводного уксусно-кислого натрия, растертого в порошок.

В конической колбе емкостью 100 мл при перемешивании и охлаждении содержимого колбы проточной холодной водой к 25 г изоамилового спирта осторожно (!) добавляют 25 г концентрированной серной кислоты. Полученную смесь переливают через воронку в капельную воронку и приливают по каплям в реакционную колбу, которую непрерывно нагревают на воздушной бане при 150°С.

По окончании реакции и прекращении отгонки дистиллята верхний слой дистиллята (смесь уксусно-изоамилового эфира и изоамилового спирта) отделяют в делительной воронке, промывают 10%-ным раствором углекислого натрия, затем два раза водой, высушивают хлористым кальцием и перегоняют из колбы с дефлегматором (см. рис. 31), отбирая фракции до 138оС и при 138–140оС.

Вторая фракция – 138–140оС – уксусно-изоамиловый эфир.

Получают 24 г изоамилацетата.

Синтез можно проводить в трехгорлой колбе, тогда термометр погружают непосредственно в реакционную смесь, температура которой должна быть 120–130оС.

 


1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 | 26 | 27 | 28 | 29 |

Поиск по сайту:



Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.005 сек.)